Page 38 - 《中国药房》2021年16期

分有一圆形大油室，周围分泌细胞排列成环，详见图3。 平行测定3次。结果，10批样品的醇溶性浸出物含量为
2.3.4 TLC 鉴别 按照 2020 年版《中国药典》（四部）通 16.55％～26.42％，平均值为22.35％，详见表2。以平均
则“0502 薄层色谱法”相关要求 进行操作，分别吸取 值下浮约20％为标准 [14－16] ，暂定乌日格斯图-阿日查药材
[13]
“2.1”项下 5 种成分的对照品贮备液各 5 μL 和供试品溶 中醇溶性浸出物不得低于17.88％。
液10 μL，点于同一G型硅胶板上，以乙酸乙酯-甲醇-水- 表2 10批乌日格斯图-阿日查药材中总灰分、酸不溶性
甲酸（100 ∶ 17 ∶ 13 ∶ 5，V/V/V/V）为展开剂，展至约3 cm，取 灰分和醇溶性浸出物的含量测定结果（n＝3，％％）
出，晾干，再以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5.5 ∶ 4.5 ∶ 1，V/V/V）为 Tab 2 Results of content determination of total ash，
展开剂，展开至前沿线，取出，晾干，喷以1％三氯化铝试 acid-insoluble ash and ethanol-soluble extract
液，105 ℃加热 5 min，置紫外光灯（365 nm）下检视。结 in 10 batches of J. rigida（n＝3，％％）
果，10 批供试品在与异槲皮苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、 编号 总灰分 酸不溶性灰分 醇溶性浸出物
S1 7.37 0.76 19.23
竹柏双黄酮A、扁柏双黄酮对照品色谱相应位置上显相 S2 8.05 0.75 22.87
同颜色的斑点，详见图4。 S3 7.72 1.14 23.01
S4 8.18 1.02 22.00
S5 8.83 1.27 16.55
S6 9.02 1.34 23.63
S7 11.18 2.98 26.42
S8 8.29 1.22 22.32
S9 8.92 1.27 23.35
S10 7.57 0.91 24.14
2.4.3 重金属元素测定 按照2020年版《中国药典》（四
部）通则“2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法”项下“原子吸收
[13]
分光光度法”和“ICP-MS法”相关要求 进行操作，测定
10批乌日格斯图-阿日查药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜
的含量。取样品粉末（过 30 目筛）约 0.25 g，精密称定，
置微波消解罐中，加适量硝酸，于 200 ℃下加热至样品
注：1～10依次为供试品S1～S10；11为异槲皮苷；12为槲皮苷；13
为穗花杉双黄酮；14为竹柏双黄酮A；15为扁柏双黄酮 完全溶解后，加入过氧化氢2 mL预消解，再置于微波消
Note：1-10 were test samples S1-S10；11 was isoquercitrin；12 was 解仪内消解（消解程序见表 3）。消解结束后，消解液用
quercitrin；13 was amentoflavone；14 was podocarpusflavone；15 was 水稀释并定容至25 mL，摇匀，即得供试品溶液。同法制
hinokiflavone 备不含样品的空白溶液。先用原子荧光光度计测定汞
图 4 10 批乌日格斯图-阿日查药材和对照品的薄层色 含量，随后用ICP-MS仪测定其他元素含量，每批样品平
谱鉴别图 行测定 3 次。原子荧光分光光度计工作条件参数如
Fig 4 TLC chromatograms of 10 batches of J. rigida 下：负高压为 300 V，总电流为 30 mA，载气流速为 400
and substance control mL/min，屏蔽气流速为 1 000 mL/min，原子化气高度为
2.4 检查 10 mm，读数时间为 10 s，延迟时间为 1 s。ICP-MS 仪工
2.4.1 总灰分、酸不溶性灰分测定 按照 2020 年版《中 作条件参数如下：射频功率为1 300 W，等离子体流速为
国药典》（四部）通则“2302灰分测定法”相关要求 进行 15 L/min，辅助气流速为 0.70 L/min，载气流速为 0.86
[13]
操作，测定10批乌日格斯图-阿日查药材的总灰分、酸不 L/min，雾室温度为2 ℃，采样深度为10 mm，采样锥孔直
溶性灰分，每批样品平行测定 3 次。结果，10 批样品的 径为1.0 mm，截取锥孔直径为0.45 mm。本方法的方法
总灰分含量为 7.37％～11.18％，平均值为 8.51％；酸不 学考察结果均符合2020年版《中国药典》（四部）的相关
[13]
溶性灰分含量为0.75％～2.98％，平均值为1.27％，详见 要求 。
表 2。以平均值上浮约 20％为标准 [14－16] ，暂定乌日格斯 表3 微波消解程序
图-阿日查药材中总灰分不得超过 10.22％，酸不溶性灰 Tab 3 Microwave digestion procedure
分不得超过1.53％。 序号 爬升时间，min 保持时间，min 温度，℃ 功率，W
1 8 12 110 1 200
2.4.2 浸出物含量测定 按照2020年版《中国药典》（四 2 5 30 180 1 800
部）通则“2201 浸出物测定法”相关要求 进行操作，以 3 5 10 200 2 200
[13]
50％乙醇为溶剂，采用热浸法进行提取，测定 10 批乌日 结果，10批样品中铅含量为2.00～5.44 mg/kg，平均
格斯图-阿日查药材中醇溶性浸出物的含量，每批样品 值为 3.73 mg/kg；砷含量为 0.65～1.65 mg/kg，平均值为

·1952 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期