Page 85 - 2021年14期

大小约为 200 μm×80 μm。叶表面气孔为类圆形，不等 对照品溶液 1 μL，分别点样于同一硅胶 G 薄层板上，以
式。草酸钙簇晶众多，大小不一，棱角稍钝。反枝苋药 乙酸乙酯-甲酸-水（6∶1∶1，V/V/V）为展开剂，展开，取出，
材粉末的显微鉴别图见图2。 晾干，喷以三氯化铝试液，在 105 ℃加热至斑点显色清
晰，置于紫外灯（波长为 365 nm）下检视。结果，供试品
色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的
荧光斑点。芦丁鉴别的薄层色谱图见图3。

图1 反枝苋药材图（编号2）
Fig 1 Picture of A. retroflexus（No. 2）

注：1～7为供试品（编号1～7）；8为芦丁对照品
Note：1-7 mean test samples（No. 1-7）；8 means rutin reference
substance
图3 芦丁鉴别的薄层色谱图
A.螺纹导管 B.网纹导管 Fig 3 TLC chromatogram of rutin

（2）氨基酸薄层色谱鉴别。取本品粉末1 g，加50％
甲醇 25 mL，超声（频率 40 kHz，功率 600 W）处理 30
min，放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇 2 mL 使
溶解，作为供试品溶液。另取亮氨酸、缬氨酸对照品各
C.簇晶 D.纤维 适量，分别加甲醇溶解并制成质量浓度均为1 mg/mL的
对照品溶液。按照 2015 年版《中国药典》（四部）通则
[10]
“0502薄层色谱法”进行实验 。吸取上述溶液各1 μL，
分别点样于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰乙酸-
水-2％茚三酮乙醇溶液（3 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 0.25，V/V/V/V）为展开
剂，展开，取出，晾干，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置
E.种皮细胞 F.多细胞非腺毛
图2 反枝苋药材粉末的显微鉴别图（×400） 于日光下检视。结果，供试品色谱中，在与对照品色谱
Fig 2 Microscopic identification of A. retroflexus pow- 相应的位置上，显相同颜色的斑点。氨基酸鉴别的薄层
der（×400） 色谱图见图4。

2.1.3 薄层色谱鉴别 2.2 检查
（1）芦丁薄层色谱鉴别。取本品粉末1 g，加50％甲 2.2.1 水分含量测定
醇 25 mL，超声（频率 40 kHz，功率 600 W）处理 30 min， 精密称取7批反枝苋药材粉末（过二号筛）各约2 g，
滤过，滤液蒸干。残渣加水 2 mL 使溶解后，上样 D101 按照 2015 年版《中国药典》（四部）通则“0832 水分测定
[10]
大孔吸附树脂柱（内径 1.5 cm、柱高 10 cm），用水洗脱， 法”的第二法——烘干法进行测定 ，每批样品重复测
当洗脱至无色时换用 15％乙醇 200 mL 洗脱，弃去洗脱 定 3 次，取平均值。结果，7 批样品中水分的含量为
液；继续用30％乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干；残 7.43％～8.72％，平均含量为 8.07％。反枝苋药材中水
[9]
渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液 。另取芦丁对 分含量测定结果见表2。
照品适量，加甲醇溶解并制成每 1 mL 含芦丁 1 mg 的对 2.2.2 总灰分和酸不溶性灰分含量测定
照品溶液。按照2015年版《中国药典》（四部）通则“0502 精密称取7批反枝苋药材粉末（过二号筛）各约2 g，
[11]
薄层色谱法”进行实验 。吸取上述供试品溶液 3 μL、 按照 2015 年版《中国药典》（四部）通则“2302 灰分测定

中国药房 2021年第32卷第14期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 ·1743 ·