Page 56 - 《中国药房》2021年12期

回收率，结果见表6。 masil 100-5 C18、Agilent ZORBAX SB-C18；规格均为 250
表 6 五味子醇甲等 5 种成分的加样回收率试验结果 mm×4.6 mm，5 μm）、不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）进

（n＝9） 样测定。结果，各待测成分峰面积的 RSD 均小于 10％
Tab 6 Results of recovery tests of 5 components as （n＝6），符合 2020 年版《中国药典》（四部）通则 9101 的
[13]
schisandrin（n＝9） 有关规定 。
2.2.12 样品含量测定 取 19 批醋五味子配方颗粒适
取样量， 已知量， 加入量，测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
待测成分
g mg mg mg ％ ％ ％ 量，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项
五味子醇甲 0.470 1.034 0.827 1.847 98.31 99.84 1.28
0.479 1.054 0.827 1.893 101.45 下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样品
0.474 1.043 0.827 1.878 100.97 中各待测成分的含量。各样品平行测定3次，取平均值，
0.467 1.027 1.034 2.065 100.39 结果见表7。
0.479 1.054 1.034 2.072 98.45
0.476 1.048 1.034 2.079 99.71 表 7 五味子醇甲等 5 种成分的含量测定结果（n＝
0.471 1.037 1.241 2.278 100.00 3，％％）
0.475 1.044 1.241 2.299 101.13
0.467 1.027 1.241 2.245 98.15 Tab 7 Results of content determination of 5 compo-
五味子醇乙 0.469 0.376 0.301 0.678 100.33 99.54 1.39 nents as schisandrin（n＝3，％％）
0.470 0.376 0.301 0.681 101.33
0.465 0.372 0.301 0.675 100.66 编号 五味子醇甲 五味子醇乙 当归酰基戈米辛H 五味子甲素 五味子乙素
0.468 0.374 0.376 0.749 99.73 S1 0.22 0.08 0.04 0.03 0.11
0.474 0.380 0.376 0.748 97.87 S2 0.24 0.09 0.05 0.03 0.13
0.474 0.379 0.376 0.759 101.06 S3 0.28 0.05 0.03 0.04 0.09
0.467 0.374 0.451 0.816 98.00 S4 0.25 0.06 0.03 0.05 0.12
0.472 0.377 0.451 0.823 98.89 S5 0.29 0.12 0.05 0.06 0.13
0.477 0.381 0.451 0.823 98.00 S6 0.24 0.10 0.04 0.05 0.09
当归酰基戈米辛H 0.480 0.192 0.150 0.340 98.67 99.28 1.28 S7 0.25 0.08 0.03 0.04 0.11
0.468 0.188 0.150 0.336 98.67 S8 0.31 0.06 0.05 0.06 0.13
0.469 0.188 0.150 0.339 100.67 S9 0.28 0.09 0.04 0.03 0.13
0.466 0.186 0.188 0.377 101.60 S10 0.25 0.05 0.04 0.04 0.10
0.467 0.187 0.188 0.371 97.87 S11 0.28 0.12 0.05 0.02 0.11
0.471 0.188 0.188 0.372 97.87 S12 0.24 0.04 0.02 0.02 0.13
0.473 0.190 0.225 0.414 99.56 S13 0.22 0.09 0.03 0.03 0.11
0.474 0.189 0.225 0.411 98.67 S14 0.21 0.08 0.04 0.02 0.12
0.475 0.190 0.225 0.415 100.00 S15 0.24 0.05 0.03 0.04 0.08
五味子甲素 0.473 0.142 0.113 0.254 99.12 100.03 1.12 S16 0.15 0.04 0.03 0.02 0.08
0.477 0.143 0.113 0.256 100.00 S17 0.18 0.02 0.04 0.03 0.09
0.472 0.141 0.113 0.252 98.23 S18 0.32 0.16 0.06 0.08 0.12
0.471 0.141 0.141 0.284 101.42 S19 0.36 0.09 0.04 0.06 0.17
0.477 0.143 0.141 0.283 99.29 3 讨论
0.474 0.142 0.141 0.282 99.29
0.469 0.141 0.169 0.312 101.18 3.1 样品制备与色谱条件筛选
0.467 0.140 0.169 0.311 101.18 本课题组前期对不同溶剂（水、70％乙醇、稀乙醇、
0.465 0.140 0.169 0.310 100.59
五味子乙素 0.468 0.515 0.413 0.928 100.00 100.27 1.31 甲醇、50％甲醇）的提取效果进行了考察。结果，以甲醇
0.471 0.518 0.413 0.931 100.00 超声提取30 min时所得色谱峰较多，故选择甲醇为提取
0.467 0.513 0.413 0.933 101.69 溶剂。同时，本课题组又对不同流动相（甲醇-水、乙腈-
0.468 0.515 0.517 1.039 101.35
0.474 0.522 0.517 1.044 100.97 水）体系的分离效果进行了比较。结果，与甲醇-水相
0.478 0.526 0.517 1.053 101.93 比，以乙腈-水为流动相分离所得色谱峰的保留时间更
0.470 0.517 0.620 1.129 98.71
0.467 0.513 0.620 1.130 99.52 短、系统压力更小，故选择乙腈-水为流动相。此外，本
0.470 0.517 0.620 1.126 98.23 课题组进行了 200～400 nm 全波长扫描，发现当检测波
2.2.11 耐用性试验 精密取醋五味子配方颗粒（编号 长为 220 nm 时，色谱峰数量最多，故选择检测波长为
S1），研细（过三号筛），取粉末约 0.5 g，按“2.2.3”项下方 220 nm。

法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件以不同 3.2 特征图谱及相似度结果分析
HPLC 仪（Waters 2695 型、岛津 20AT 型、Agilent 1260 型 本研究建立的醋五味子配方颗粒特征图谱，专属性
HPLC 仪）、不同品牌色谱柱（Waters Symmetry C18、Kro- 强、稳定性高，适用于不同产地原料所制醋五味子配方

·1458 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期