Page 54 - 《中国药房》2021年12期
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表2 19批醋五味子配方颗粒和五味子对照药材的相似 表3 19批醋五味子配方颗粒特征图谱共有峰的相对保
度评价结果 留时间
Tab 2 Similarity evaluation of 19 batches of vine- Tab 3 Relative retention time of common peaks for
gar-processed S. chinensis formula granules characteristic pattern of 19 batches of vine-
and reference medicinal material gar-processed S. chinensis formula granules
编号 相似度 编号 相似度 编号 峰1 峰2 峰3 峰4 峰5 峰6 峰7 峰8
S1 1.000 S11 0.999 S1 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.25 3.29
S2 0.999 S12 1.000 S2 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.25 3.30
S3 1.000 S13 1.000 S3 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.11 3.27 3.31
S4 1.000 S14 1.000 S4 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.31
S5 1.000 S15 1.000 S5 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.31
S6 0.997 S16 1.000 S6 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.11 3.27 3.31
S7 1.000 S17 0.999 S7 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.30
S8 1.000 S18 0.999 S8 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.30
S9 1.000 S19 0.999 S9 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.25 3.29
S10 0.999 五味子对照药材 0.999 S10 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.11 3.27 3.32
S11 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.11 3.27 3.31
0.14
1
0.12 4 S12 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.30
0.10 5 6 S13 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.25 3.29
0.08 8
AU 0.06 S14 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.26 3.30
0.04 S15 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.30
0.02 S16 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.25 3.29
0
S17 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.30
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t,min S18 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.27 3.31
注:1.五味子醇甲;4.五味子醇乙;5.当归酰基戈米辛 H;6.五味子 S19 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.09 3.26 3.30
甲素;8.五味子乙素 平均值 1.00 1.09 1.16 1.27 1.72 3.10 3.26 3.30
Note:1. schisandrin;4. schisandrol;5. angeloylgomisin H; RSD,% 0. 0. 0. 0. 0. 0.25 0.23 0.26
6.schizandrin;8. deoxyschizandrin
图3 五味子醇甲等5种成分混合对照品的高效液相色 表4 19批醋五味子配方颗粒特征图谱共有峰的相对峰
谱图 面积
Fig 3 HPLC chromatogram of mixed control of 5 Tab 4 Relative peak areas of common peaks for cha-
components as schisandrin racteristic paften of 19 batches of vinegar-pro-
由表3、表4可知,各共有峰的相对保留时间均在其 cessed S. chinensis formula granules
均值的±5%内,且波动较小(RSD 小于 1%)。因此,各 编号 峰1 峰2 峰3 峰4 峰5 峰6 峰7 峰8
S1 1.00 0.06 0.03 0.13 0.08 0.03 0.01 0.05
共有峰的相对保留时间的均值可作为醋五味子配方颗
S2 1.00 0.06 0.03 0.13 0.08 0.04 0.02 0.06
粒特征图谱的规定值,且规定其波动在±5%内 。共 S3 1.00 0.05 0.02 0.10 0.07 0.01 0.01 0.02
[14]
有峰的相对峰面积波动较大(RSD超过15%),尤其是峰 S4 1.00 0.05 0.02 0.10 0.07 0.01 0.01 0.03
6(五味子甲素)、峰7、峰8(五味子乙素),表明在假设所 S5 1.00 0.06 0.03 0.13 0.07 0.02 0.01 0.03
S6 1.00 0.05 0.04 0.16 0.09 0.04 0.02 0.09
有样品中峰1峰面积相同的条件下,峰6、峰7、峰8所对
S7 1.00 0.05 0.02 0.10 0.07 0.02 0.01 0.04
应的成分含量值的离散程度均较大。 S8 1.00 0.03 0.02 0.11 0.07 0.02 0.01 0.03
2.2 五味子醇甲等5种成分的含量测定 S9 1.00 0.03 0.02 0.10 0.07 0.01 0.01 0.02
S10 1.00 0.04 0.02 0.09 0.06 0.01 0.01 0.01
2.2.1 色谱条件 同“2.1.1”项下。
S11 1.00 0.05 0.02 0.09 0.06 0.01 0.01 0.01
2.2.2 对照品溶液的制备 (1)取五味子醇甲、五味子 S12 1.00 0.06 0.03 0.13 0.07 0.02 0.01 0.04
醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素对照 S13 1.00 0.06 0.03 0.12 0.07 0.02 0.01 0.05
S14 1.00 0.05 0.02 0.09 0.07 0.02 0.01 0.03
品各适量,加甲醇制成质量浓度分别为 15.2、7.8、4.6、
S15 1.00 0.06 0.03 0.13 0.08 0.03 0.01 0.05
3.1、5.5 μg/mL 的混合对照品溶液,于 4 ℃下冷藏,备 S16 1.00 0.06 0.03 0.13 0.08 0.03 0.01 0.05
用。(2)另取上述 5 种对照品 18.48、6.32、3.26、3.14、9.33 S17 1.00 0.06 0.03 0.13 0.08 0.04 0.02 0.06
S18 1.00 0.04 0.01 0.08 0.06 0.01 0.01 0.01
mg,加甲醇制成质量浓度分别为 1 848、632、326、314、
S19 1.00 0.05 0.02 0.09 0.06 0.01 0.01 0.01
933 μg/mL的单一对照品溶液,于4 ℃下冷藏,备用。 平均值 1.00 0.05 0.02 0.11 0.07 0.02 0.01 0.04
2.2.3 对照药材、供试品和阴性对照溶液的制备 分别 RSD,% 0. 19.47 28.16 18.91 11.65 51.01 31.86 57.11
·1456 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期