Page 54 - 《中国药房》2021年12期
P. 54

表2 19批醋五味子配方颗粒和五味子对照药材的相似                           表3 19批醋五味子配方颗粒特征图谱共有峰的相对保
              度评价结果                                              留时间
        Tab 2 Similarity evaluation of 19 batches of vine-  Tab 3 Relative retention time of common peaks for
                gar-processed S. chinensis formula granules        characteristic pattern of 19 batches of vine-
                and reference medicinal material                   gar-processed S. chinensis formula granules
         编号           相似度        编号             相似度         编号     峰1   峰2   峰3    峰4   峰5   峰6    峰7   峰8
         S1           1.000      S11             0.999      S1     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.25  3.29
         S2           0.999      S12             1.000      S2     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.25  3.30
         S3           1.000      S13             1.000      S3     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.11  3.27  3.31
         S4           1.000      S14             1.000      S4     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.31
         S5           1.000      S15             1.000      S5     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.31
         S6           0.997      S16             1.000      S6     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.11  3.27  3.31
         S7           1.000      S17             0.999      S7     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.30
         S8           1.000      S18             0.999      S8     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.30
         S9           1.000      S19             0.999      S9     1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.25  3.29
         S10          0.999      五味子对照药材         0.999      S10    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.11  3.27  3.32
                                                            S11    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.11  3.27  3.31
          0.14
                       1
          0.12            4                                 S12    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.30
          0.10                5             6               S13    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.25  3.29
          0.08                               8
         AU  0.06                                           S14    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.26  3.30
          0.04                                              S15    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.30
          0.02                                              S16    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.25  3.29
            0
                                                            S17    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.30
             0   5   10  15  20   25  30  35  40  45   50
                                 t,min                      S18    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.27  3.31
            注:1.五味子醇甲;4.五味子醇乙;5.当归酰基戈米辛 H;6.五味子             S19    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.09  3.26  3.30
        甲素;8.五味子乙素                                          平均值    1.00  1.09  1.16  1.27  1.72  3.10  3.26  3.30
            Note:1. schisandrin;4. schisandrol;5. angeloylgomisin H;  RSD,%  0.  0.  0.  0.  0.  0.25  0.23  0.26
        6.schizandrin;8. deoxyschizandrin
        图3    五味子醇甲等5种成分混合对照品的高效液相色                         表4   19批醋五味子配方颗粒特征图谱共有峰的相对峰
              谱图                                                 面积
        Fig 3 HPLC chromatogram of mixed control of 5       Tab 4 Relative peak areas of common peaks for cha-
               components as schisandrin                           racteristic paften of 19 batches of vinegar-pro-
            由表3、表4可知,各共有峰的相对保留时间均在其                                cessed S. chinensis formula granules
        均值的±5%内,且波动较小(RSD 小于 1%)。因此,各                        编号    峰1   峰2   峰3    峰4   峰5   峰6    峰7   峰8
                                                             S1    1.00  0.06  0.03  0.13  0.08  0.03  0.01  0.05
        共有峰的相对保留时间的均值可作为醋五味子配方颗
                                                             S2    1.00  0.06  0.03  0.13  0.08  0.04  0.02  0.06
        粒特征图谱的规定值,且规定其波动在±5%内 。共                             S3    1.00  0.05  0.02  0.10  0.07  0.01  0.01  0.02
                                                  [14]
        有峰的相对峰面积波动较大(RSD超过15%),尤其是峰                          S4    1.00  0.05  0.02  0.10  0.07  0.01  0.01  0.03
        6(五味子甲素)、峰7、峰8(五味子乙素),表明在假设所                         S5    1.00  0.06  0.03  0.13  0.07  0.02  0.01  0.03
                                                             S6    1.00  0.05  0.04  0.16  0.09  0.04  0.02  0.09
        有样品中峰1峰面积相同的条件下,峰6、峰7、峰8所对
                                                             S7    1.00  0.05  0.02  0.10  0.07  0.02  0.01  0.04
        应的成分含量值的离散程度均较大。                                     S8    1.00  0.03  0.02  0.11  0.07  0.02  0.01  0.03
        2.2 五味子醇甲等5种成分的含量测定                                  S9    1.00  0.03  0.02  0.10  0.07  0.01  0.01  0.02
                                                             S10   1.00  0.04  0.02  0.09  0.06  0.01  0.01  0.01
        2.2.1 色谱条件      同“2.1.1”项下。
                                                             S11   1.00  0.05  0.02  0.09  0.06  0.01  0.01  0.01
        2.2.2  对照品溶液的制备 (1)取五味子醇甲、五味子                        S12   1.00  0.06  0.03  0.13  0.07  0.02  0.01  0.04
        醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素对照                            S13   1.00  0.06  0.03  0.12  0.07  0.02  0.01  0.05
                                                             S14   1.00  0.05  0.02  0.09  0.07  0.02  0.01  0.03
        品各适量,加甲醇制成质量浓度分别为 15.2、7.8、4.6、
                                                             S15   1.00  0.06  0.03  0.13  0.08  0.03  0.01  0.05
        3.1、5.5 μg/mL 的混合对照品溶液,于 4 ℃下冷藏,备                    S16   1.00  0.06  0.03  0.13  0.08  0.03  0.01  0.05
        用。(2)另取上述 5 种对照品 18.48、6.32、3.26、3.14、9.33           S17   1.00  0.06  0.03  0.13  0.08  0.04  0.02  0.06
                                                             S18   1.00  0.04  0.01  0.08  0.06  0.01  0.01  0.01
        mg,加甲醇制成质量浓度分别为 1 848、632、326、314、
                                                             S19   1.00  0.05  0.02  0.09  0.06  0.01  0.01  0.01
        933 μg/mL的单一对照品溶液,于4 ℃下冷藏,备用。                        平均值   1.00  0.05  0.02  0.11  0.07  0.02  0.01  0.04
        2.2.3  对照药材、供试品和阴性对照溶液的制备                   分别       RSD,%  0.  19.47  28.16  18.91  11.65  51.01  31.86  57.11



        ·1456 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12                                 中国药房    2021年第32卷第12期
   49   50   51   52   53   54   55   56   57   58   59