Page 55 - 《中国药房》2021年12期

同“2.1.2（1）”“2.1.3”“2.1.4”项下。 2.2.5 线性关系考察 取“2.2.2（1）”项下混合对照品溶
2.2.4 专属性考察 取上述对照药材溶液、供试品溶 液，按“2.2.1”项下色谱条件分别进样 2、4、8、15、20、25
液、阴性对照溶液和“2.2.2（2）”项下的混合对照品溶液 µL，记录峰面积。以各待测成分进样量（X，µg）为横坐
各适量，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱 标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，结果见表5。
图。结果，五味子对照药材、供试品、混合对照品色谱图 表5 五味子醇甲等5种成分的回归方程与线性范围
的基线均平稳，色谱峰分离度、对称性良好，供试品中各
Tab 5 Regression equations and linear ranges of 5
色谱峰与对照品各对应色谱峰的保留时间基本相同，且
components as schisandrin
阴性对照无干扰。五味子对照药材等4种溶液的高效液
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg
相色谱见图4。
五味子醇甲 Y＝2.83×10 X－3.93×10 6 0.999 8 0.030～0.380
6
6
五味子醇乙 Y＝2.03×10 X－3.67×10 6 0.999 8 0.016～0.195
0.20
1 6 5
当归酰基戈米辛H Y＝1.87×10 X－4.92×10 0.999 8 0.009～0.115
0.15 五味子甲素 Y＝2.26×10 X－4.80×10 6 0.999 9 0.006～0.078
6
6
AU 0.10 8 五味子乙素 Y＝2.35×10 X－1.71×10 5 0.999 7 0.011～0.138
4
0.05 5 6 2.2.6 检测限与定量限考察 取“2.2.2（2）”项下单一对
0 照品溶液，用甲醇稀释，按“2.2.1”项下色谱条件进样，以
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 信噪比 3 ∶ 1、10 ∶ 1 分别计算检测限和定量限。结果，五
t，min
A.对照药材 味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛 H、五味子甲
0.20
0.18 1 素、五味子乙素的检测限分别为0.001 0、0.000 9、0.000 8、
0.16
0.14 0.000 8、0.000 8 µg，定 量 限 分 别 为 0.002 8、0.002 9、
0.12
AU 0.10 0.002 0、0.001 7、0.002 3 µg。
0.08
0.06 4 8 2.2.7 精密度试验 取“2.2.2（1）”项下混合对照品溶液
0.04 5
0.02 6 适量，按“2.2.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰
0
面积。结果，五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t，min H、五 味 子 甲 素 、五 味 子 乙 素 峰 面 积 的 RSD 分 别 为
B.供试品（编号S1）
0.20 0.03％、0.17％、0.06％、0.10％、0.09％（n＝6），表明仪器
0.18
0.16 精密度良好。
0.14
0.12 2.2.8 重复性试验 取醋五味子配方颗粒（编号S1），每
AU 0.10
0.08
0.06 份约0.5 g，共6 份，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，
0.04
0.02 再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外
0
标法计算样品中各待测成分的含量。结果，五味子醇
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t，min 甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛 H、五味子甲素、五味
C.阴性对照
0.08 子 乙 素 含 量 的 RSD 分 别 为 0.84％ 、1.01％ 、1.97％ 、
1
1.32％、1.28％（n＝6），表明方法重复性良好。
0.06
2.2.9 稳定性试验 取“2.2.3”项下供试品溶液（编号
AU 0.04 4 S1），分别于 25 ℃下放置 0、2、4、8、12、16、20、24 h 时按
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，五
0.02 8
5 6
味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛 H、五味子甲
0 素、五味子乙素峰面积的 RSD 分别为 0.24％、0.16％、
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 1.26％、0.63％、0.30％（n＝8），表明供试品溶液于 25 ℃
t，min
D.混合对照品 下放置24 h内稳定性良好。
注：1.五味子醇甲；4.五味子醇乙；5.当归酰基戈米辛 H；6.五味子 2.2.10 加样回收率试验 取醋五味子配方颗粒（编号
甲素；8.五味子乙素 S1），研细（过三号筛），取粉末，每份约 0.5 g，共 9 份，分
Note：1. schisandrin；4. schisandrol；5. angeloylgomisin H；6.
schizandrin；8. deoxyschizandrin 别精密加入“2.2.2（2）”项下各单一对照品溶液适量（加
图4 五味子对照药材等4种溶液的高效液相色谱图 入量约为S1样品中待测成分已知量的0.8、1、1.2倍），自
Fig 4 HPLC chromatograms of 4 kinds of solutions 然挥干，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按
as S. chinensis reference substance “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样

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