Page 28 - 《中国药房》2021年12期
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升高后降低的趋势;当 NaCl浓度为 10%时,EF最大,故 取剂为正壬醇、转速为 800 r/min,其余按“2.3”项下方法
本研究选择 NaCl 浓度 10%为中间值进行进一步优化, 操作,分别考察不同萃取时间(10、20、30、40、50、60
详见图3。 min)对胡薄荷酮 EF 的影响。结果显示,随着萃取时间
100 的延长,EF呈现出先升高后降低的趋势;当萃取时间为
30 min时,EF最大,故本研究选择萃取时间30 min为中
间值进行进一步优化,详见图5。
80
100
EF
60
80
EF
40
NaCl KCl CaCl2 BaCl2 Na2SO4 60
盐种类
A.盐种类
100
40
10 20 30 40 50 60
萃取时间,min
80
图5 不同萃取时间对胡薄荷酮EF的影响结果
EF Fig 5 Effects of different extraction time on EF of pu-
60 legone
2.4.5 搅拌速度的考察 固定胡薄荷酮初始质量浓度
为 0.5 µg/mL、NaCl 浓度为 10%、样品相溶液 pH 为 7、萃
40
0 5 10 15 20 取剂为正壬醇、萃取时间为 30 min,其余按“2.3”项下方
盐浓度,%
B. NaCl浓度,% 法操作,分别考察不同搅拌速度(500、700、850、1 000、
图3 盐种类及浓度对胡薄荷酮EF的影响结果 1 300、1 600 r/min)对胡薄荷酮 EF 的影响。结果显示,
Fig 3 Effects of salt type and concentration on EF of 随着搅拌速度的增大,EF 呈现出先升高后降低的趋
pulegone 势;当搅拌速度为 850 r/min 时,EF 最大,故本研究选择
2.4.3 样品相pH的考察 固定胡薄荷酮初始质量浓度 搅拌速度 850 r/min 为中间值进行进一步优化,详见
为 0.5 µg/mL、NaCl 浓度为 10%、萃取剂为正壬醇、转速 图6。
为 800 r/min、萃取时间为 30 min,其余按“2.3”项下方法 100
操作,分别考察不同pH(5、6、7、8、9)样品相溶液对胡薄
荷酮 EF 的影响。结果显示,随着样品相溶液 pH 的升
80
高,EF呈现出先升高后降低的趋势;当pH为7时,EF最
EF
大,故本研究确定样品相溶液的pH为7,详见图4。
100 60
40
80
500 750 1 000 1 250 1 500
EF 搅拌速度,r/min
图6 不同搅拌速度对胡薄荷酮EF的影响结果
60
Fig 6 Effects of different stirring rate on EF of pule-
gone
40 2.5 中心组合设计-响应面法优化HF-LPME萃取条件
5 6 7 8 9
样品相pH 2.5.1 实验设计 在单因素实验基础上,以 EF 为响应
图4 样品相溶液pH对胡薄荷酮EF的影响结果 指标,选择对EF影响较大的连续性因素[盐(NaCl)浓度
Fig 4 Effects of pH value of sample phase solution on (A)、萃取时间(B)、搅拌速度(C)]进行中心组合设计-响
EF of pulegone 应面优化实验,每组实验均重复3次。具体的因素与水
2.4.4 萃取时间的考察 固定胡薄荷酮初始质量浓度 平表见表1,实验安排及结果见表2。
为 0.5 µg/mL、NaCl 浓度为 10%、样品相溶液 pH 为 7、萃 2.5.2 模型建立与方程拟合 采用 Design-Expert V
·1430 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期