Page 60 - 《中国药房》2021年10期
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片。取上述生品饮片，用甘草汁[取甘草 180 g，加 12 倍                        3.0×10 6
        量（mL/g，下同）水，煎煮1 h，滤过；药渣再用10倍量水煎                        2.5×10 6              14
        煮1 h，滤过；合并2次滤液，浓缩至甘草汁体积与甘草质                            2.0×10 6
        量比为3∶1，即得。甘草汁用量为每100 g生品饮片用甘                          丰度  1.5×10 6            15
                                                               1.0×10 6
        草汁10 mL）]润透后，置于立式压力蒸汽灭菌器内，设置                                            7  10                25
                                                               0.5×10 6  1  2  4  5  12 11 13  16  22  24
        温度127 ℃、压力0.5 MPa，蒸制5 h，取出，室内常温自然                         0            8  9    17
                                 [9]
        晾干，即得高乌头炮制品饮片 。                                             0  5  10  15  20  25  30  35  40  45  50  55  60
                                                                                    时间，min
        2.1.2  高乌头生品、炮制品饮片乙醇提取物石油醚萃取                                             A.高乌头生品饮片
        部位     分别取“2.1.1”项下高乌头生品、炮制品饮片适                        3.0×10 6
                                                               2.5×10 6
        量，加入10 倍量95％乙醇冷浸24 h后，于30 ℃超声（功
                                                               2.0×10 6
        率300 W、频率40 kHz，下同）处理45 min，同法重复提取                    丰度  1.5×10 6
        2 次，滤过，合并2次滤液，减压回收乙醇，即得高乌头乙                            1.0×10 6         7   12 13 14
        醇提取物。取上述高乌头乙醇提取物，加水制成混悬                                0.5×10 6        8  10  15 17  20 22  23  24  25
                                                                       1  2  3  4  5  6  9  11  16 1819 21
        液，用石油醚萃取（200 mL×4 次），于 35 ℃下减压回收                          0
        石油醚，滤过，即得高乌头生品、炮制品饮片石油醚萃取                                   0  5  10  15  20  25  30  35  40  45  50  55  60
                                                                                    时间，min
        部位 。                                                                    B.高乌头炮制品饮片
            [12]
                                                               3.0×10 6
        2.1.3  样品溶液      分别取“2.1.2”项下高乌头生品、炮制
                                                               2.5×10 6
        品饮片乙醇提取物石油醚萃取部位 243.59、241.15 mg，
                                                               2.0×10 6
        加石油醚溶解并定容至 5 mL，即得质量浓度分别为                             丰度  1.5×10 6
        48.72、48.23 mg/mL 的高乌头生品、炮制品饮片乙醇提                      1.0×10 6
        取物石油醚萃取部位样品溶液。                                         0.5×10 6
        2.2  高乌头生品、炮制品饮片乙醇提取物石油醚萃取部                               0
        位的GC-MS分析                                                   0  5  10  15  20  25  30  35  40  45  50  55  60
                                                                                    时间，min
        2.2.1 GC 条件     以 Agilent HP-5MS 毛细管（30 m×0.25                              C.甘草汁
        mm，0.25 μm）为色谱柱；进样口温度为290 ℃；流速控制                    图 1  高乌头生品、炮制品饮片乙醇提取物石油醚萃取
        模式为线速度控制，流速为1.0 mL/min；程序升温（起始                           部位和甘草汁的总离子流图
        温度80 ℃，以18 ℃/min升温至180 ℃；以2 ℃/min升温                 Fig 1 Total ion flow charts of petroleum ether frac-
                                                                   tion from the ethanol extract of raw and pro-
        至 193 ℃，保持 10 min；以 5 ℃/min 升温至 280 ℃，保持
                                                                   cessed A. sinomontanum decoction pieces
        5 min；以2 ℃/min升温至300 ℃，保持4 min）；载气为高
        纯度氦气（99.999％）；分流进样，分流比为10 ∶ 1，进样量                   油醚萃取部位主要成分为脂肪酸及其酯类。高乌头生
        为1 μL。                                              品饮片中共检测出18个色谱峰，鉴定出13个化合物（占
        2.2.2 MS 条件     离子源为电子轰击源（EI）；电离能量                  生品挥发性成分总量的 94.60％），主要成分包括（Z，Z，
        为70 eV；离子源温度为200 ℃；接口温度为280 ℃；采集                    Z）-9，12，15- 十 八 烷 三 烯 酸（26.13％）、十 六 酸 乙 酯
        延时为 3 min；以全扫描模式进行扫描，扫描范围为 m/z                     （25.27％）、棕榈油酸（10.84％）、亚油酸乙酯（10.67％）、
        40～500。                                            （Z，Z）-9，12-十八烷二烯酸甲酯（6.66％）、十五烷酸
        2.2.3  数据处理与分析         分别精密吸取“2.1.3”项下高            （5.11％）等。高乌头炮制品饮片中共检测出 25 个色谱
        乌头生品、炮制品饮片乙醇提取物石油醚萃取部位样品                            峰，鉴定出 18 个化合物（占炮制品挥发性成分总量的
        溶液和甘草汁（按“2.1.1”项下方法制得）各 1 μL，按                      82.40％），主要成分包括棕榈油酸（18.95％）、（Z，Z）-9，
       “2.2.1”“2.2.2”项下试验条件进样分析，得总离子流图                      12- 十 八 烷 二 烯 酸 甲 酯（17.93％）、十 六 酸 乙 酯
        （图 1）。通过检索对比 NIST 2014 标准谱图库，对匹配                   （11.94％）、（Z，Z，Z）-9，12，15-十八烷三烯酸（10.54％）、
        度≥90 的化合物进行结构分析，对比鉴定化合物；采用                         （Z，Z）-9，12-十八烷二烯酸（5.51％）、（Z）-11-十六烷烯酸
        峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量，结果见表                           （5.30％）、亚油酸乙酯（4.31％）等。
        1（表中，“/”表示未鉴定出具体化合物；“－”表示未检测                            炮制后新增 7 种成分，共鉴定出其中 5 种，分别为
        出该化合物）。                                            （－）-蓝桉醇（3号峰）、2-甲基十四酸乙酯（6号峰）、6-甲
            由表1可知，高乌头生品、炮制品饮片乙醇提取物石                         基-4-苯基香豆素（18号峰）、β-谷甾醇（20号峰）、二十七


        ·1206 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10                                 中国药房    2021年第32卷第10期
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