Page 29 - 《中国药房》2021年10期

紫杉醇 试品溶液，然后按质量比1 ∶ 1加入相应质量浓度的对照
25
20 品溶液适量，混匀，然后按“2.2.1”项下色谱条件进样测
mV 15 定，记录峰面积，代入“2.2.4”项下回归方程中计算紫杉
U， 10
5 醇含量，并计算其加样回收率。结果，测得紫杉醇的平
0
均加样回收率为 102.16％（RSD＝0.49％，n＝6），详见
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
t，min 表1。
A.供试品溶液
表1 加样回收率试验结果（n＝6）
400 紫杉醇
Tab 1 Results of recovery tests（n＝6）
300
mV 200 待测成分 已知含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
U， 紫杉醇 0.301 4 0.300 0 0.605 2 101.26 102.16 0.49
100
0.299 9 0.300 0 0.607 3 102.47
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.299 9 0.300 0 0.607 1 102.40
t，min 0.300 0 0.300 0 0.607 5 102.50
B.对照品溶液 0.300 1 0.300 0 0.605 9 101.93
175 0.299 9 0.300 0 0.607 0 102.37
150
125 五味子乙素 0.700 0 0.700 0 1.410 3 101.47 101.34 0.15
mV 100 0.699 9 0.700 0 1.410 8 101.56
U， 75
50 0.700 3 0.700 0 1.409 2 101.27
25 0.699 9 0.700 0 1.409 1 101.31
0
0.700 1 0.700 0 1.408 3 101.17
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
t，min 0.699 9 0.700 0 1.408 7 101.26
C.空白溶液 2.3 五味子乙素含量测定方法的建立
图1 紫杉醇含量测定的HPLC图
采用HPLC法进行测定。
Fig 1 HPLC chromatograms of content determina-
2.3.1 色谱条件 色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-Aq
tion of paclitaxel
C18柱（250 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相为甲醇-水（85∶15，
2.2.4 标准曲线的绘制 取“2.2.2（1）”项下不同质量浓 V/V）；检测器为紫外吸收检测器，检测波长为250 nm；柱
度的系列对照品溶液各适量，按“2.2.1”项下色谱条件进 温为30 ℃；流速为1 mL/min；进样量为10 µL。
样测定，记录色谱图。以待测成分质量浓度为横坐标 2.3.2 溶液的制备 （1）对照品溶液：称取五味子乙素
（x，μg/mL）、对应峰面积为纵坐标（y）进行线性回归，得 对照品10 mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇定容，混匀，即
紫杉醇的回归方程为 y＝22 946x－21 914（r＝0.999 6）。 得到质量浓度为 1 mg/mL 的对照品母液。以甲醇为溶
结果表明，紫杉醇在 60～200 μg/mL 质量浓度范围内与 剂，将上述对照品母液进行稀释后制成质量浓度分别为
其峰面积的线性关系良好。 40、60、80、100、110、130、150 μg/mL 的系列对照品溶
2.2.5 重复性试验 取“2.5”项下 2 号方案样品 6 份，分 液。（2）供试品溶液、空白溶液：分别按照“2.2.2（2）”
“2.2.2（3）”项下方法进行操作，即得。
别按“2.2.2（2）”项下方法制备供试品溶液，然后再按
2.3.3 专属性试验 分别取供试品溶液、对照品溶液
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代入
（150 μg/mL）、空白溶液适量，按“2.3.1”项下色谱条件进
“2.2.4”项下回归方程计算紫杉醇的含量。结果，紫杉醇
样测定，记录色谱图。结果显示，五味子乙素在 8.9～
的平均含量为202.10 μg/mL（RSD＝0.18％，n＝6），表明
9.2 min 处出峰，而空白溶液在此时间段无色谱峰出现；
本方法重复性良好。
待测成分峰与相邻峰间的分离度均大于 1.5，且主峰与
2.2.6 精密度试验 取对照品溶液（120 μg/mL）适量，
杂质峰均能达到基线分离，提示本方法的专属性良好，
按“2.2.1”项下色谱条件重复进样测定 6 次，记录峰面
详见图2。
积。结果，紫杉醇峰面积的 RSD 为 0.23％（n＝6），表明
2.3.4 标准曲线的绘制 取“2.3.2（1）”项下不同质量浓
仪器精密度良好。
度系列对照品溶液各适量，按“2.3.1”项下色谱条件进样
2.2.7 稳定性试验 取“2.5”项下 2 号方案样品，按
测定，记录峰面积。以待测成分质量浓度为横坐标（x，
“2.2.2（2）”项下方法制备供试品溶液，分别于室温下放 μg/mL）、对应峰面积为纵坐标（y）进行线性回归，得到
置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.2.1”项下色谱条件进样测 五味子乙素的回归方程为 y＝17 754x－73 726（r＝
定，记录峰面积。结果，紫杉醇峰面积的 RSD 为 0.23％ 0.999 6）。结果表明，五味子乙素在40～150 μg/mL质量
（n＝6），表明该脂质体供试品溶液在室温下放置24 h内 浓度范围内与其峰面积的线性关系良好。
的稳定性良好。 2.3.5 重复性试验 取“2.5”项下 2 号方案样品 6 份，按
2.2.8 加样回收率试验 取“2.5”项下已知含量的样品 “2.3.2（2）”项下方法制备供试品溶液，然后再按“2.3.1”
（2 号方案样品）6 份，分别按“2.2.2（2）”项下方法制备供 色谱条件进样测定，记录峰面积，并将其代入“2.3.4”项

中国药房 2021年第32卷第10期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10 ·1175 ·