Page 57 - 《中国药房》2021年8期

表1 30批紫苏叶样品信息来源 12、24 h时按“2.1.2”项下试验条件进样分析。以P4峰为
Tab 1 Sample information of 30 batches of Perillae 参照，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结
Folium 果，13个共有峰相对保留时间的RSD为0.02％～0.16％
编号 种质 种质来源 叶片颜色 （n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.27％～2.70％（n＝6），
HBS-2 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 正面中间绿周围紫
HBS-3 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 正面中间绿周围紫 表明上述样品于室温下放置24 h内稳定性良好。
GZZ-8 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 贵州遵义 正面绿背面紫 2.1.5 重复性试验 取紫苏叶样品（编号HBS-2）粉末，
HBS-15 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 两面紫 共6份，每份0.10 g，按“2.1.1”项下方法提取紫苏叶挥发
HBS-16 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 两面紫
SC-29 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 四川 正面紫绿色背面紫 性成分，再按“2.1.2”项下试验条件进样分析。以 P4 峰
SXS-30 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 陕西商洛 正面绿背面紫绿色 为参照，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。
GSQ-32 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 甘肃庆阳 两面紫 结果，13 个共有峰相对保留时间的 RSD 为 0.03％～
RB-37 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 日本 两面紫
HBS-6 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 正面绿背面微紫 0.61％（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.20％～2.94％
HBS-24 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 两面紫 （n＝6），表明方法重复性良好。
HBS-25 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 河北石家庄 两面紫
LN-38 紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.arguta 辽宁 两面绿叶脉紫色 2.1.6 指纹图谱的建立 按“2.1.1”项下方法提取 30 批
HBA-14 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 河北安国 两面绿 紫苏叶样品的挥发性成分，再按“2.1.2”项下试验条件进
GSQ-33 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃庆阳 两面绿 样分析。将所得 30 批样品的 GC-MS 图谱数据导入《中
GS-4 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃 两面绿
GS-7 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃 两面绿 药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》，以HBS-2
GS-11 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃 两面绿 批样品为参照图谱，设置时间窗口为 0.1 min，经共有峰
GS-19 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃 两面绿
HBA-20 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 河北安国 两面绿 多点自动校正，生成30批紫苏叶挥发性成分的叠加指纹
GSL-27 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃兰州 两面绿 图谱（图1），采用中位数矢量法生成对照指纹图谱（R）。
GST-31 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 甘肃天水 两面绿 结果，30批紫苏叶挥发性成分的叠加指纹图谱中共有13
LN-39 白苏P.frutescens（L.）Britt.var.frutescens 辽宁 两面绿
YNT-9 耳齿紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.auriculato-dentataC.Y.WuetHsuanexH.W.Li 云南宣威田坝 两面绿 个共有峰（P1～P13）。
YNW-12 耳齿紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.auriculato-dentataC.Y.WuetHsuanexH.W.Li 云南文山 两面绿
YNX-17 耳齿紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.auriculato-dentataC.Y.WuetHsuanexH.W.Li 云南宣威文兴 两面绿
YN-28 耳齿紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.auriculato-dentataC.Y.WuetHsuanexH.W.Li 云南 两面绿 7.0×10 7
SCY-1 野生紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.acuta（Thunb.）Kudo 四川仪陇 两面绿叶脉淡紫
SCC-36 野生紫苏P.frutescens（L.）Britt.var.acuta（Thunb.）Kudo 四川成都 正面绿背面紫 5.0×10 7
GX-26 回回苏P.frutescens（L.）Britt.var.crispa（Thunb.）Hand.-Mazz. 广西 正面绿背面紫
mV 3.0×10 7
率300 W，频率40 kHz）提取15 min，以13 000 r/min离心 U，
10 min，取上清液，即得。 2.0×10 7
2.1.2 试验条件 气相色谱条件——以HP-5石英毛细
0
管柱（0.32 mm×30.0 m，0.25 μm）为色谱柱，载气为高纯氦 0 8 17 26 35 44 53 62
t，min
气，进样口温度为250 ℃，程序升温（初始温度从45 ℃开
图 1 30 批紫苏叶样品挥发性成分的 GC-MS 叠加指纹
始 ，以 10 ℃/min 升 温 到 100 ℃ ；再 以 4 ℃/min 升 到 图谱及对照指纹图谱
280 ℃，保持 10 min），进样量为 1 μL，分流比为2∶1。质 Fig 1 GC-MS superimposed fingerprints and control
谱条件——以电子轰击离子源为离子源，离子能量为 fingerprint of volatile components from 30
70 eV，接口温度为 250 ℃，扫描质量范围为 50～500 batches of Perillae Folium samples
amu，溶剂延迟时间为3 min。 2.1.7 相似度评价 将 30 批紫苏叶样品挥发性成分的
2.1.3 精密度试验 取“2.1.1”项下提取的紫苏叶挥发 色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A
性成分（编号HBS-2）适量，按“2.1.2”项下试验条件连续 版）》，进行相似度评价。结果，各批样品的相似度为
进样6次，记录色谱图。以P4峰（因P4峰相对含量较高 0.13～1.00，表明 30 批紫苏叶挥发性成分的相对含量存
且稳定）为参照，计算各共有峰的相对保留时间和相对 在明显差异，详见表2。
峰面积。结果，13 个共有峰相对保留时间的 RSD 为 有研究认为，各样品间相似度越接近1，其挥发性成
0.02％～0.21％（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.21％～ 分的组成和相对含量相似度越高 [28－30] ，故本研究以相似
2.58％（n＝6），表明方法精密度良好。 度大于 0.75 为标准进行分组。结果，SCY-1、YNT-9、
2.1.4 稳定性试验 取“2.1.1”项下提取的紫苏叶挥发 YNX-17、YN-28 为 第 一 组 ；HBS-2、HBS-3、HBS-6、
性成分（编号HBS-2）适量，分别于室温下放置0、2、4、8、 HBS-15、HBS-16、HBS-24、HBS-25、GX-26、SC-29、

中国药房 2021年第32卷第8期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 8 ·947 ·