Page 30 - 《中国药房》2021年第6期
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连翘为木犀科连翘属植物连翘 Forsythia suspensa 连翘酯苷 A 对照品(批号 111810-201606,纯度 93.4%)、
(Thunb.)Vahl.的干燥果实,主产于我国山西、山东、河 芦丁对照品(批号 100080-201408,纯度 90.2%)、槲皮素
南、河北、陕西等地,具有清热解毒、消肿散结的功效 。 对照品(批号 100081-200907,纯度 97.4%)均购自中国
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现代药理研究发现,连翘具有抗病毒、抗炎、抗过敏、抗 食品药品检定研究院,连翘脂素对照品(批号141107,纯
氧化、抗肿瘤等药理作用,且已被广泛用于肝炎、脑膜 度 98.0%)、松脂素-β-D-葡萄糖苷对照品(批号 140325,
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炎、呼吸道感染、急性肾炎等症的临床治疗 。连翘含有 纯度 98.0%)均购自成都普菲德生物技术有限公司;乙
多种化学成分,如苯乙醇苷类、木脂素类、三萜类、黄酮 腈、甲酸为色谱纯,甲醇等其余试剂均为分析纯,水为纯
类、酚酸类等,因此仅以连翘苷和连翘酯苷 A 作为该药 化水。
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材质量评价的指标具有一定的局限性 。 8 批青翘(编号 Q1~Q8)和 6 批老翘(编号 L1~L6)
根据采收期的不同,连翘分为青翘和老翘,其中前 药材经山西省中医药研究院倪艳教授鉴定均为木犀科
者采收于果实初熟尚带绿色时,后者则采收于果实熟透 植物连翘 F. suspensa(Thunb.)Vahl.的干燥果实。其中,
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时 。有研究指出,青翘和老翘在很多方面存在差异,首 青翘质硬、多不开裂,表面呈绿褐色,突起的灰白色小斑
先在化学成分方面,青翘中有多种成分的含量均明显高 点较少;种子多数呈黄绿色且细长,一侧有翅。老翘质
于老翘,如黄酮类、木脂素类以及挥发油类成分 [5-7] ,而 脆自顶端开裂或裂成两瓣,表面呈黄棕色或红棕色,内
老翘中微量元素的含量高于青翘 ;其次在药效方面,青 表面多为浅黄棕色,平滑,具一纵隔;种子呈棕色,多已
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翘与老翘均有抗炎、抗菌、抗肿瘤和抗氧化等作用,其中 脱落。8批青翘和6批老翘药材样品信息来源见表1。
青翘的抗氧化、抗炎作用优于老翘,而老翘的抗菌作用
表1 8批青翘和6批老翘药材样品信息来源
与青翘相当,甚至优于青翘 [9-10] 。2015 年版《中国药典》 Tab 1 Sample information of 8 batches of green F.
(一部)仅对青翘和老翘的杂质、浸出物限度作了不同要
suspensa and 6 batches of grown F. suspensa
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求 ;而2020年版《中国药典》(一部)虽然增加了连翘中
编号 药材 产地 采收日期 来源
挥发油的含量测定,但仅对青翘作了规定,成分方面也 Q1 青翘 山西 2014年9月 购自亳州成源中药饮片有限公司
仅对连翘酯苷A的含量进行了区分 。因此,进一步区 Q2 青翘 山西平顺 2014年9月 购自亳州成源中药饮片有限公司
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Q3 青翘 山西沁源 2015年9月 采自山西沁源
分青翘和老翘的差异对于制定完善的连翘质量标准与
Q4 青翘 山西平顺 2015年9月 购自亳州成源中药饮片有限公司
临床用药规范具有重要的指导意义 。 Q5 青翘 河南栾川 2015年7月 采自河南栾川
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近年来,因指纹图谱技术在反映中药材的物质特征 Q6 青翘 陕西旬邑 2015年12月 采自陕西旬邑
Q7 青翘 陕西商州 2015年7月 采自陕西商州
中具有稳定性好和特征性强的优势,而被广泛用于中药 Q8 青翘 山西 2014年10月 购自亳州成源中药饮片有限公司
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材的质量控制领域 。虽然,已有关于连翘高效液相色 L1 老翘 山西 2014年9月 购自亳州成源中药饮片有限公司
谱(HPLC)指纹图谱的报道 [14-15] ,但这些研究主要是将 L2 老翘 山西长治 2014年10月 购自亳州成源中药饮片有限公司
L3 老翘 山西平顺 2015年10月 购自亳州成源中药饮片有限公司
不同产地、市售不同批次青翘药材或青翘不同极性部位 L4 老翘 陕西商州 2015年11月 采自陕西商州
的HPLC指纹图谱进行比较 [16-18] ,或采用不同技术(如近 L5 老翘 陕西延安 2016年10月 采自陕西延安
L6 老翘 山西 2016年10月 购自亳州成源中药饮片有限公司
红外光谱技术)对连翘进行鉴别 [19-20] ;同时,目前尚未有
将青翘和老翘药材指纹图谱进行对比的研究。基于此, 2 方法与结果
本研究建立了青翘和老翘的HPLC指纹图谱,并采用聚 2.1 色谱条件
类分析和主成分分析对两者质量进行评价,旨在为青翘 以 Hypersil C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm)为色谱柱,
与老翘的质量控制提供参考。 以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗
1 材料 脱(0~20 min,10% A→20% A;20~50 min,20% A→
1.1 主要仪器 40%A;50~55 min,40%A→65%A;55~65 min,65%A→
本研究所用的主要仪器有 UltiMate 3000 型 HPLC 90%A),检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为
仪(包括溶剂泵、自动进样器、柱箱、可变波长检测器、 25 ℃,进样量为10 μL。
Chromeleon TM 6.80 色谱工作站,戴安中国有限公司)、 2.2 混合对照品溶液的制备
FW-100 型高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公 精密称取连翘苷、连翘酯苷 A、芦丁、槲皮素、连翘
司)、LC-300B型数控超声波清洗机(山东济宁鲁超超声 脂素、松脂素-β-D-葡萄糖苷对照品适量,置于5 mL量瓶
设备有限公司)、SE402F 型电子分析天平[奥豪斯仪器 中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每 1 mL 含连
(上海)有限公司]等。 翘苷 0.2 mg 和连翘酯苷 A、芦丁、槲皮素、连翘脂素、松
1.2 主要药品与试剂 脂素-β-D-葡萄糖苷各 0.1 mg 的混合对照品溶液,摇匀,
连翘苷对照品(批号 110821-201112,纯度 96.8%)、 于4 ℃贮藏,备用。
·664 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 6 中国药房 2021年第32卷第6期