Page 30 - 《中国药房》2021年第6期
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连翘为木犀科连翘属植物连翘 Forsythia suspensa                连翘酯苷 A 对照品(批号 111810-201606,纯度 93.4%)、
        (Thunb.)Vahl.的干燥果实,主产于我国山西、山东、河                     芦丁对照品(批号 100080-201408,纯度 90.2%)、槲皮素
        南、河北、陕西等地,具有清热解毒、消肿散结的功效 。                          对照品(批号 100081-200907,纯度 97.4%)均购自中国
                                                      [1]
        现代药理研究发现,连翘具有抗病毒、抗炎、抗过敏、抗                           食品药品检定研究院,连翘脂素对照品(批号141107,纯
        氧化、抗肿瘤等药理作用,且已被广泛用于肝炎、脑膜                            度 98.0%)、松脂素-β-D-葡萄糖苷对照品(批号 140325,
                                             [2]
        炎、呼吸道感染、急性肾炎等症的临床治疗 。连翘含有                           纯度 98.0%)均购自成都普菲德生物技术有限公司;乙
        多种化学成分,如苯乙醇苷类、木脂素类、三萜类、黄酮                           腈、甲酸为色谱纯,甲醇等其余试剂均为分析纯,水为纯
        类、酚酸类等,因此仅以连翘苷和连翘酯苷 A 作为该药                          化水。
                                        [3]
        材质量评价的指标具有一定的局限性 。                                      8 批青翘(编号 Q1~Q8)和 6 批老翘(编号 L1~L6)
            根据采收期的不同,连翘分为青翘和老翘,其中前                          药材经山西省中医药研究院倪艳教授鉴定均为木犀科
        者采收于果实初熟尚带绿色时,后者则采收于果实熟透                            植物连翘 F. suspensa(Thunb.)Vahl.的干燥果实。其中,
          [4]
        时 。有研究指出,青翘和老翘在很多方面存在差异,首                           青翘质硬、多不开裂,表面呈绿褐色,突起的灰白色小斑
        先在化学成分方面,青翘中有多种成分的含量均明显高                            点较少;种子多数呈黄绿色且细长,一侧有翅。老翘质
        于老翘,如黄酮类、木脂素类以及挥发油类成分                     [5-7] ,而  脆自顶端开裂或裂成两瓣,表面呈黄棕色或红棕色,内
        老翘中微量元素的含量高于青翘 ;其次在药效方面,青                           表面多为浅黄棕色,平滑,具一纵隔;种子呈棕色,多已
                                     [8]
        翘与老翘均有抗炎、抗菌、抗肿瘤和抗氧化等作用,其中                           脱落。8批青翘和6批老翘药材样品信息来源见表1。
        青翘的抗氧化、抗炎作用优于老翘,而老翘的抗菌作用
                                                                 表1 8批青翘和6批老翘药材样品信息来源
        与青翘相当,甚至优于青翘            [9-10] 。2015 年版《中国药典》       Tab 1  Sample information of 8 batches of green F.
        (一部)仅对青翘和老翘的杂质、浸出物限度作了不同要
                                                                   suspensa and 6 batches of grown F. suspensa
          [1]
        求 ;而2020年版《中国药典》(一部)虽然增加了连翘中
                                                            编号    药材    产地       采收日期       来源
        挥发油的含量测定,但仅对青翘作了规定,成分方面也                            Q1    青翘    山西       2014年9月    购自亳州成源中药饮片有限公司
        仅对连翘酯苷A的含量进行了区分 。因此,进一步区                            Q2    青翘    山西平顺     2014年9月    购自亳州成源中药饮片有限公司
                                       [11]
                                                            Q3    青翘    山西沁源     2015年9月    采自山西沁源
        分青翘和老翘的差异对于制定完善的连翘质量标准与
                                                            Q4    青翘    山西平顺     2015年9月    购自亳州成源中药饮片有限公司
        临床用药规范具有重要的指导意义 。                                   Q5    青翘    河南栾川     2015年7月    采自河南栾川
                                      [12]
            近年来,因指纹图谱技术在反映中药材的物质特征                          Q6    青翘    陕西旬邑     2015年12月   采自陕西旬邑
                                                            Q7    青翘    陕西商州     2015年7月    采自陕西商州
        中具有稳定性好和特征性强的优势,而被广泛用于中药                            Q8    青翘    山西       2014年10月   购自亳州成源中药饮片有限公司
                         [13]
        材的质量控制领域 。虽然,已有关于连翘高效液相色                            L1    老翘    山西       2014年9月    购自亳州成源中药饮片有限公司
        谱(HPLC)指纹图谱的报道          [14-15] ,但这些研究主要是将          L2    老翘    山西长治     2014年10月   购自亳州成源中药饮片有限公司
                                                            L3    老翘    山西平顺     2015年10月   购自亳州成源中药饮片有限公司
        不同产地、市售不同批次青翘药材或青翘不同极性部位                            L4    老翘    陕西商州     2015年11月   采自陕西商州
        的HPLC指纹图谱进行比较           [16-18] ,或采用不同技术(如近         L5    老翘    陕西延安     2016年10月   采自陕西延安
                                                            L6    老翘    山西       2016年10月   购自亳州成源中药饮片有限公司
        红外光谱技术)对连翘进行鉴别              [19-20] ;同时,目前尚未有
        将青翘和老翘药材指纹图谱进行对比的研究。基于此,                            2 方法与结果
        本研究建立了青翘和老翘的HPLC指纹图谱,并采用聚                           2.1  色谱条件
        类分析和主成分分析对两者质量进行评价,旨在为青翘                                以 Hypersil C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm)为色谱柱,
        与老翘的质量控制提供参考。                                       以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗
        1 材料                                                脱(0~20 min,10% A→20% A;20~50 min,20% A→
        1.1 主要仪器                                            40%A;50~55 min,40%A→65%A;55~65 min,65%A→
            本研究所用的主要仪器有 UltiMate 3000 型 HPLC                90%A),检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为
        仪(包括溶剂泵、自动进样器、柱箱、可变波长检测器、                           25 ℃,进样量为10 μL。
        Chromeleon TM  6.80 色谱工作站,戴安中国有限公司)、                2.2 混合对照品溶液的制备
        FW-100 型高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公                             精密称取连翘苷、连翘酯苷 A、芦丁、槲皮素、连翘
        司)、LC-300B型数控超声波清洗机(山东济宁鲁超超声                        脂素、松脂素-β-D-葡萄糖苷对照品适量,置于5 mL量瓶
        设备有限公司)、SE402F 型电子分析天平[奥豪斯仪器                        中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每 1 mL 含连
        (上海)有限公司]等。                                         翘苷 0.2 mg 和连翘酯苷 A、芦丁、槲皮素、连翘脂素、松
        1.2  主要药品与试剂                                        脂素-β-D-葡萄糖苷各 0.1 mg 的混合对照品溶液,摇匀,
            连翘苷对照品(批号 110821-201112,纯度 96.8%)、              于4 ℃贮藏,备用。


        ·664 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 6                                    中国药房    2021年第32卷第6期
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