Page 34 - 《中国药房》2020年23期
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别 为 0.72％ 、0.23％ 、0.78％ 、0.65％ 、0.88％ 、1.15％ 、 表2 加样回收率试验结果（n＝6）
0.66％、1.15％（n＝6），日间精密度的RSD分别为1.02％、 Tab 2 Results of recovery tests（n＝6）
0.36％、0.98％、0.94％、1.04％、1.45％、1.09％、1.54％ 样品中含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
待测成分
（n＝3），表明仪器精密度良好。 mg mg mg ％ ％ ％
毛蕊异黄酮 0.751 8 0.750 0 1.517 6 102.10
2.5.4 稳定性试验 取“2.3”项下黄芪供试品溶液，分别
0.750 3 0.750 0 1.487 9 98.35
于制备后室温放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按“2.4”项下色 0.753 5 0.750 0 1.527 7 103.23 101.32 1.71
谱条件进样测定，记录色谱图。结果显示，毛蕊异黄酮 0.751 4 0.750 0 1.504 8 100.45
0.751 0 0.750 0 1.511 3 101.37
苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄
0.752 6 0.750 0 1.520 8 102.43
芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ峰面积的 RSD 分别 芒柄花素 0.339 0 0.340 0 0.669 6 97.24
为1.41％、1.38％、0.79％、1.29％、1.35％、1.12％、1.02％、 0.340 1 0.340 0 0.685 0 101.45
1.60％（n＝6），表明供试品溶液在室温放置 24 h 内具有 0.340 5 0.340 0 0.671 6 97.37 98.66 2.39
0.335 8 0.340 0 0.669 3 98.09
良好的稳定性。 0.334 9 0.340 0 0.661 6 96.08
2.5.5 重复性试验 取同一批次黄芪样品适量，共6份， 0.334 9 0.340 0 0.680 7 101.72
精密称定，按“2.3”项下方法分别制备6份黄芪供试品溶 毛蕊异黄酮 0.401 5 0.400 0 0.793 1 97.89
0.400 7 0.400 0 0.795 8 98.16
液，然后按“2.4”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，根
0.403 2 0.400 0 0.799 4 99.05 99.28 1.37
据标准曲线回归方程计算各成分含量。结果显示，毛蕊 0.401 9 0.400 0 0.797 6 98.92
异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷 0.398 8 0.400 0 0.799 1 100.07
Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ的平均含量 0.402 1 0.400 0 0.808 3 101.56
芒柄花素 0.281 5 0.280 0 0.562 5 100.35
分别为 0.368 9、0.166 5、0.198 1、0.144 1、0.121 9、0.113 0.283 6 0.280 0 0.563 2 99.87
3、0.908 6、0.047 78 mg/g，RSD 分别为 1.69％、0.94％、 0.280 7 0.280 0 0.557 8 100.77 100.04 1.63
1.82％、1.48％、1.05％、1.20％、1.47％、1.38％（n＝6），表 0.287 0 0.280 0 0.569 2 100.80
0.285 3 0.280 0 0.572 4 102.54
明本方法重复性良好。 0.287 0 0.280 0 0.554 4 97.75
2.5.6 加样回收率测定 取已知含量的黄芪样品 2.00 黄芪皂苷Ⅳ 0.253 8 0.250 0 0.501 7 99.14
g，共6份，精密称定，分别定量加入毛蕊异黄酮苷、芒柄 0.250 5 0.250 0 0.501 1 100.23
0.250 7 0.250 0 0.502 5 100.72 100.21 1.22
花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷
0.251 5 0.250 0 0.503 6 100.84
Ⅱ、环黄芪醇、异黄芪皂苷Ⅰ对照品各适量，再按“2.3”项 0.254 0 0.250 0 0.508 8 101.93
下方法制成供试品溶液，然后按“2.4”项下色谱条件进样 0.252 4 0.250 0 0.498 8 98.56
异黄芪皂苷Ⅱ 0.238 0 0.230 0 0.464 8 98.59
测定，记录色谱图，根据标准曲线回归方程计算各成分
0.230 9 0.230 0 0.458 7 99.05
的加样回收率。结果显示，毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛 0.230 0 0.230 0 0.457 0 98.71 100.37 1.95
蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、环黄芪 0.234 8 0.230 0 0.470 6 102.54
醇、异黄芪皂苷Ⅰ的平均加样回收率分别为 101.32％、 0.235 4 0.230 0 0.466 2 100.34
0.230 7 0.230 0 0.467 6 102.98
98.66％ 、99.28％ 、100.04％ 、100.21％ 、100.37％ 、
环黄芪醇 1.833 4 1.800 0 3.659 7 101.46
99.71％、97.88％，RSD 分别为 1.71％、2.39％、1.37％、 1.800 5 1.800 0 3.616 0 100.86 99.71 2.01
1.63％、1.22％、1.95％、2.01％、1.74％（n＝6），表明本方 1.813 4 1.800 0 3.565 0 97.31
1.831 6 1.800 0 3.605 3 98.54
法准确度较好，详见表2。
1.800 2 1.800 0 3.565 5 98.07
2.6 样品含量测定 1.830 2 1.800 0 3.670 7 102.15
取黄芪和发酵黄芪各适量，按“2.3”项下方法分别制 异黄芪皂苷Ⅰ 0.123 7 0.120 0 0.239 6 96.61
0.121 5 0.120 0 0.238 4 97.44
备供试品溶液，然后分别按“2.4”项下色谱条件进样测
0.120 4 0.120 0 0.243 1 96.23 97.88 1.74
定，记录色谱图，并根据标准曲线回归方程计算各待测 0.121 5 0.120 0 0.242 3 100.70
成分含量。平行 3 份操作。采用 SPSS 22.0 软件对两组 0.123 0 0.120 0 0.241 9 99.12
样品进行独立样本t检验，P＜0.05表示差异具有统计学 0.124 0 0.120 0 0.240 6 97.18
意义。以未发酵黄芪中各成分含量为 100％计，计算发 3 讨论
酵黄芪中各成分的变化率[变化率（％）＝（发酵黄芪中 3.1 检测成分的选择
平均含量－未发酵黄芪中平均含量）/未发酵黄芪中平均 黄酮类化合物和皂苷类化合物是黄芪的主要活性
含量×100％]。结果显示，发酵后黄芪中8种成分的含量 成分。现代药理研究表明，黄芪中黄酮类化合物和皂苷
较发酵前均发生了显著变化（P＜0.05），其中黄芪皂苷 类化合物在抗病毒、抗氧化、神经保护、抗肿瘤、抗炎等
Ⅳ、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅰ的含量均显著增加，其余 方面具有广泛的药理活性 [16-17] 。其中，毛蕊异黄酮苷、毛
5种成分含量均显著减少，结果见表3。 蕊异黄酮具有抗氧化、抗病毒等药理作用 [18-19] ；芒柄花
·2844 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 23 中国药房 2020年第31卷第23期
