Page 26 - 《中国药房》2020年23期

120 1 附烯酮、圆柚酮、α-香附酮、马兜铃酮峰面积的RSD分别
110
100
90 为 0.59％、0.53％、0.69％、1.60％（n＝7），表明供试品溶
80
70
mAU 60 液在室温条件下放置24 h内稳定性良好。
50
40 4
30 2.2.7 重复性试验 取香附挥发油（样品编号：GX-1）适
20
10 2 3
0 量，共6份，分别按“2.2.1（2）”项下方法制成供试品溶液，
－10
0 10 20 30 40 50 60 然后按“2.2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并
t，min
A.混合对照品溶液 根据标准曲线计算各成分的含量。结果，香附烯酮、圆
80 1 柚酮、α-香附酮、马兜铃酮含量的 RSD 分别为 1.06％、
70
60
50 4 1.92％、1.80％、1.65％（n＝6），表明该方法重复性良好。
mAU 40
30
20 2.2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的香附挥
10 2 3
0
－10 发油（样品编号：GX-1）3 mg，共 6 份，均按“2.2.1（2）”项
0 10 20 30 40 50 60
t，min 下方法制备成供试品溶液，然后分别按与已知成分含量
B.供试品溶液（样品编号：GX-1）
约 1 ∶ 1（m/m）的比例精密加入各对照品溶液（均以甲醇
120
110
100
90 为溶剂制备）适量，然后按“2.2.2”项下色谱条件进样测
80
70
mAU 60 定，记录峰面积，根据标准曲线方程计算出各成分的含
50
40
30
20 量并计算其加样回收率。结果显示，香附烯酮、圆柚酮、
10
0
－10 α-香附酮、马兜铃酮的平均加样回收率分别为 95.54％、
0 10 20 30 40 50 60
t，min 100.57％、99.23％、96.86％，RSD 分别为 1.28％、2.34％、
C.阴性对照溶液
注：1.香附烯酮；2.圆柚酮；3.马兜铃酮；4.α-香附酮 0.68％、1.75％（n＝6），表明该方法准确度良好，结果见
Note：1. cyperotundone；2. nootkatone；3. aristolone；4. α-cyperone 表4。
图1 高效液相图谱图 表4 4种成分的加样回收率测定结果（n＝6）
Fig 1 HPLC chromatograms Tab 4 Results of recovery tests of 4 kinds of compo-
表3 4种成分的回归方程、线性范围、检测限和定量限 nents（n＝6）
测定结果 取样量， 样品中含 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回 RSD，
待测成分
Tab 3 Regression equation，linear range，detection g 量，mg mg mg 率，％ 收率，％ ％
香附烯酮 0.003 1 0.487 6 0.455 2 0.920 8 95.17 95.54 1.28
limit and quantitation limit of 4 components 0.002 9 0.456 2 0.455 2 0.893 5 96.07
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg 定量限，μg 检测限，μg 0.003 0 0.471 9 0.455 2 0.903 2 94.75
香附烯酮 y＝34.745x+0.088 9 1.000 0 0.541 9～3.251 3 0.009 4 0.002 8 0.003 1 0.487 6 0.455 2 0.920 4 95.08
圆柚酮 y＝80.37x－0.031 4 1.000 0 0.009 2～0.054 9 0.004 6 0.001 4 0.002 9 0.456 2 0.455 2 0.901 2 97.76
α-香附酮 y＝81.588x+0.007 1 1.000 0 0.125 2～0.751 2 0.006 3 0.001 9 0.003 0 0.471 9 0.455 2 0.901 6 94.40
马兜铃酮 y＝12.813x+0.054 6 0.999 1 0.081 1～0.486 5 0.036 5 0.010 9 圆柚酮 0.003 1 0.009 0 0.008 8 0.017 6 97.73 100.57 2.34
0.002 9 0.008 4 0.008 8 0.017 3 101.14
2.2.4 检测限和定量限 取“2.2.1（1）”项下混合对照品 0.003 0 0.008 7 0.008 8 0.017 7 102.27
溶液适量，用甲醇逐级稀释后，按“2.2.2”项下色谱条件 0.003 1 0.009 0 0.008 8 0.017 9 101.14
0.002 9 0.008 4 0.008 8 0.017 5 103.41
进样测定，记录峰面积。以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 分别计算 0.003 0 0.008 7 0.008 8 0.017 3 97.73
各待测成分的定量限和检测限，结果见表3。 α-香附酮 0.003 1 0.120 0 0.130 3 0.248 8 98.85 99.23 0.68
0.002 9 0.112 2 0.130 3 0.241 3 99.08
2.2.5 精密度试验 取香附挥发油（样品编号：GX-1）适 0.003 0 0.116 1 0.130 3 0.247 0 100.46
量，按“2.2.1（2）”方法制备供试品溶液，然后按“2.2.2”项 0.003 1 0.120 0 0.130 3 0.248 5 98.62
0.002 9 0.112 2 0.130 3 0.241 0 98.85
下色谱条件重复进样测定6次，记录峰面积。结果显示， 0.003 0 0.116 1 0.130 3 0.245 8 99.54
香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮、马兜铃酮峰面积的RSD分 马兜铃酮 0.003 1 0.082 8 0.077 0 0.159 6 99.74 96.86 1.75
0.002 9 0.077 4 0.077 0 0.151 1 95.71
别为 0.57％、0.56％、0.76％、1.64％（n＝6），说明该方法 0.003 0 0.080 1 0.077 0 0.154 6 96.75
0.003 1 0.082 8 0.077 0 0.156 8 96.10
精密度良好。
0.002 9 0.077 4 0.077 0 0.150 6 95.06
2.2.6 稳定性试验 取供试品溶液（样品编号：GX-1）适 0.003 0 0.080 1 0.077 0 0.155 4 97.79
量，分别在室温条件下放置 0、2、4、6、8、12、24 h 后，按 2.2.9 耐用性试验 取香附挥发油（样品编号：GX-1）适
“2.2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，香 量，共3份，分别按“2.2.1（2）”项下方法制成供试品溶液，

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