Page 25 - 《中国药房》2020年23期

1 材料 版《中国药典》（四部）“2204 挥发油测定法” 进行挥发
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1.1 仪器 油的提取。将挥发油转移至棕色玻璃瓶中，称定并记
Ultimate 3000 型 HPLC 仪（德国 Thermo Fisher Sci- 录其质量，然后计算挥发油得率[挥发油得率（％）＝
entific 公司）；FA2004N 型电子天平（上海津平科学仪器 m/M×100％，式中 m 为挥发油质量，M 为药材样品质
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有限公司）；ZA305AS型十万分之一电子天平（上海赞维 量] 。结果显示，不同产地香附中挥发油的得率差异较
衡器有限公司）；KQ3200E型超声波清洗器（昆山市超声 大 ，其 中 以 海 南 产 样 品 中 挥 发 油 的 平 均 得 率 最 高
仪器有限公司）；ZDHW型调温电热套（北京中兴伟业仪 （1.13％），以四川产样品中挥发油的平均得率最低
器有限公司）。 （0.63％）；12 个不同产地香附中挥发油的平均得率为
1.2 药品与试剂 0.90％。不同产地香附中挥发油得率测定结果见表2。
表2 不同产地香附中挥发油得率测定结果
实验室共收集到来自 12 个不同产地的香附药材共
Tab 2 Volatile oil yield of C. rotundus from different
46批，经成都中医药大学药学院中药资源与鉴定系裴瑾
origins
教授鉴定均为莎草科植物莎草 C. rotundus L.的干燥根
挥发油得 挥发油得 挥发油得 挥发油得
茎，具体来源信息见表 1。香附烯酮对照品（批号： 样品编号 样品编号 样品编号 样品编号
率，％ 率，％ 率，％ 率，％
19091601，纯 度 ：≥95％）、α- 香 附 酮 对 照 品（批 号 ： HB-1 1.00 GD-7 0.70 GX-2 0.80 AH-1 1.10
20011502，纯 度 ：≥99％）、马 兜 铃 酮 对 照 品（批 号 ： HB-2 0.90 GD-8 0.70 GX-3 0.90 AH-2 1.10
JX-1 1.10 GD-9 0.90 GX-4 0.70 YN-1 0.80
20061706，纯度：≥91％）均购自成都普菲德生物技术有 JX-2 1.00 GD-10 1.10 GX-5 0.70 YN-2 0.80
限 公 司 ；圆 柚 酮 对 照 品（美 国 Sigma 公 司 ，批 号 ： JX-3 1.00 GD-11 0.70 GX-6 1.20 SX-1 1.20
JX-4 0.80 SD-1 0.70 GX-7 0.90 SX-2 0.90
10112423，纯度：＞98％）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为
GD-1 1.00 SD-2 1.20 GX-8 0.60 SC-1 0.55
分析纯，水为双蒸水。 GD-2 0.70 SD-3 1.00 GX-9 1.10 SC-2 0.70
表1 香附药材的产地来源 GD-3 0.90 SD-4 0.80 HN-1 1.10 SX*-1 0.60
GD-4 0.80 HN*-1 1.00 HN-2 1.20 SX*-2 0.70
Tab 1 Origins of C. rotundus
GD-5 0.85 HN*-2 0.80 HN-3 1.00
批次 样品编号 产地 批次 样品编号 产地 GD-6 0.70 GX-1 0.80 HN-4 1.20
1 HB-1 湖北 24 GX-1 广西 2.2 香附挥发油中4种成分的含量测定
2 HB-2 湖北 25 GX-2 广西
3 JX-1 江西 26 GX-3 广西 2.2.1 溶液的制备 （1）混合对照品溶液：精密称取香
4 JX-2 江西 27 GX-4 广西 附烯酮、圆柚酮、α-香附酮、马兜铃酮各对照品适量，用
5 JX-3 江西 28 GX-5 广西 甲醇制备成质量浓度分别为 0.295 4、0.005 3、0.064 2、
6 JX-4 江西 29 GX-6 广西
7 GD-1 广东 30 GX-7 广西 0.046 2 mg/mL 的混合对照品溶液，备用。（2）供试品溶
8 GD-2 广东 31 GX-8 广西 液：精密称取“2.1”项下香附挥发油 6 mg，置于 25 mL 量
9 GD-3 广东 32 GX-9 广西 瓶中，用甲醇定容，即得。（3）阴性对照溶液：以甲醇作为
10 GD-4 广东 33 HN-1 海南
11 GD-5 广东 34 HN-2 海南 阴性对照溶液。
12 GD-6 广东 35 HN-3 海南 2.2.2 色谱条件与系统适用性试验 色谱条件参考本
13 GD-7 广东 36 HN-4 海南 课题组前期发表的文献 ，并进行优化后设置。色谱
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14 GD-8 广东 37 AH-1 安徽
15 GD-9 广东 38 AH-2 安徽 柱：Kromasil C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-
16 GD-10 广东 39 YN-1 云南 水（68 ∶ 32，V/V）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波
17 GD-11 广东 40 YN-2 云南 长：242 nm；进样量：20 μL。取“2.2.1”项下混合对照品
18 SD-1 山东 41 SX-1 山西
19 SD-2 山东 42 SX-2 山西 溶液、供试品溶液（样品编号：GX-1）和阴性对照溶液，分
20 SD-3 山东 43 SC-1 四川 别按此色谱条件进样分析，记录色谱图。结果显示，香
21 SD-4 山东 44 SC-2 四川 附烯酮、圆柚酮、α-香附酮、马兜铃酮 4 种成分的色谱峰
22 HN*-1 河南 45 SX*-1 陕西
23 HN*-2 河南 46 SX*-2 陕西 与其相邻峰间的分离度均大于 1.5，理论板数均不低于
注：产地海南用“HN”表示，河南用“HN*”表示；产地山西用“SX” 10 000，且阴性对照溶液对测定无干扰。色谱图见图1。
表示，陕西用“SX*”表示 2.2.3 线性关系考察 取“2.2.1（1）”项下混合对照品溶
Note：Origin of Hainan is represented by“HN”，Henan by 液2、4、6、8、10、12 μL，分别按“2.2.2”项下色谱条件进样
“HN*”；Origin of Shanxi is represented by“SX”，Shaanxi by“SX*” 测定，记录峰面积。以对照品进样量（x，μg）为横坐标、
2 方法与结果 色谱峰峰面积为纵坐标（y）绘制标准曲线。结果显示，
2.1 香附挥发油的提取及得率计算 各成分在其进样量范围内与其各自峰面积的线性关系
分别称取不同批次香附粉末各 100 g，参照 2015 年 均良好（r均大于0.999 0），结果见表3。

中国药房 2020年第31卷第23期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 23 ·2835 ·