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定性良好。 项下方法制备供试品溶液，再按“2.5.1”项下色谱条件进
2.5.8 重复性试验 分别取样品（编号H17、X1）粉末约 样测定，记录峰面积并按外标法计算含量，每个样品平
0.25 g，平行6份，按“2.5.2”项下方法制备成供试品溶液， 行操作 2 次。结果，诃子和西青果中上述 4 个成分的含
再按“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外 量分别为 2.63～10.31、5.37～44.63、8.02～60.77、44.07～
标法计算含量。结果，两组样品没食子酸含量的RSD分 162.98 mg/g，RSD 分 别 为 40.14％ 、47.91％ 、53.97％ 、
别为1.24％、1.05％（n＝6），安石榴苷A含量的RSD分别 36.22％，表明其含量存在显著差异，详见表9。
为1.81％、1.48％（n＝6），安石榴苷B含量的RSD分别为 表9 31批样品的含量测定结果（n＝2）
1.62％、1.48％（n＝6），诃子鞣酸含量的 RSD 分别为 Tab 9 Content determination results of 31 batches of
1.28％、1.42％（n＝6），表明方法重复性良好。 samples（n＝2）
2.5.9 加样回收率试验 精密称取已知含量的诃子药 编号 没食子酸，mg/g 安石榴苷A，mg/g 安石榴苷B，mg/g 诃子鞣酸，mg/g
材（编号：H17）和西青果药材（编号：X1）粉末各0.125 g， H1 4.62 9.24 9.86 54.07
H2 5.66 14.26 17.37 84.55
平行 6 份，加入与样品中含量相当的对照品溶液，按 H3 2.78 17.80 21.36 103.38
“2.5.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.5.1”项下色谱 H4 4.82 8.32 11.71 49.89
条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见 H5 3.02 5.37 8.02 44.07
H6 6.17 12.93 17.29 64.78
表8。 H7 3.43 14.28 18.12 79.60
表8 加样回收率试验结果 H8 3.11 14.32 20.27 79.48
Tab 8 Results of recovery tests H9 3.51 15.58 20.57 70.67
H10 3.48 11.43 14.54 67.07
已知含量， 加入量， 测得量， 回收率， 平均回收率， RSD，
药材 待测成分 H11 3.08 11.53 14.36 62.30
mg mg mg ％ ％ ％
H12 4.07 15.90 21.17 65.25
诃子 没食子酸 0.881 2 0.731 9 1.604 8 98.87 99.26 2.00 H13 2.63 15.82 21.01 84.75
0.881 9 0.731 9 1.631 1 102.36
H14 4.28 9.44 12.14 56.64
0.880 5 0.731 9 1.597 7 97.99 H15 5.45 27.22 33.88 108.11
0.884 0 0.731 9 1.601 1 97.98 H16 5.85 23.67 29.83 122.24
0.888 2 0.731 9 1.600 8 97.36
H17 7.06 26.71 34.00 107.57
0.886 1 0.731 9 1.625 5 101.02 X1 6.24 29.07 58.86 162.98
安石榴苷（以安石榴苷A和 7.582 6 6.169 0 13.511 1 96.10 98.05 1.37 X2 8.69 33.41 60.77 142.07
安石榴苷B总和计） 7.588 6 6.569 0 14.024 6 97.98
X3 8.12 30.17 54.59 148.88
7.576 5 6.102 0 13.664 2 99.77 X4 10.07 32.13 54.75 140.17
7.606 8 6.592 0 14.141 3 99.13 X5 9.76 35.32 56.06 140.56
7.643 3 6.270 0 13.807 1 98.31
X6 7.15 40.01 62.36 144.44
7.625 0 6.869 0 14.289 0 97.02 X7 9.35 36.65 54.08 140.21
诃子鞣酸 13.435 5 10.729 0 23.751 2 96.15 98.2 1.97 X8 7.81 34.75 51.51 144.85
13.446 2 10.802 0 24.200 2 99.56 X9 8.64 37.58 54.43 146.87
13.424 7 10.689 0 23.756 2 96.66 X10 10.18 34.32 47.84 154.43
13.478 5 10.776 0 24.272 8 100.17 X11 7.55 32.00 44.16 154.42
13.543 0 10.708 0 23.882 4 96.56 X12 7.57 32.30 43.42 155.43
13.510 8 10.851 0 24.377 3 100.14 X13 7.38 44.63 58.58 131.95
西青果 没食子酸 0.780 6 0.701 2 1.481 2 99.91 100.92 1.59 X14 10.31 40.21 52.22 136.09
0.785 6 0.701 2 1.512 1 103.61 均值 6.19 24.08 34.81 107.99
0.778 1 0.701 2 1.475 0 99.39 RSD，％ 40.14 47.91 53.97 36.22
0.782 5 0.701 2 1.493 6 101.41
0.784 4 0.701 2 1.496 7 101.58 2.6 独立样品t检验
0.782 5 0.701 2 1.481 2 99.64 以 31 批样品中 4 个成分含量为变量，通过 SPSS
安石榴苷（以安石榴苷A和 10.982 5 9.998 7 21.229 1 102.48 101.99 1.14 20.00软件进行独立样品t检验。结果，诃子和西青果中
安石榴苷B总和计） 10.991 3 10.051 4 21.061 6 100.19
10.973 7 10.164 1 21.288 6 101.48 没食子酸、安石榴苷 A、安石榴苷 B、诃子鞣酸差异均有
11.017 6 10.125 4 21.515 6 103.68 统计学意义。没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B在方差
11.070 4 9.981 2 21.229 1 101.78 方程 Levene 检验中 P 均大于 0.05，方差相等；诃子鞣酸
11.044 0 9.954 4 21.229 1 102.32
诃子鞣酸 20.388 8 18.014 1 38.386 1 99.91 100.59 1.97 的 P 为 0.003，小于 0.05，方差不相等；4 个成分在均值方
20.519 2 18.273 2 39.065 8 101.50 程t检验中，P均小于0.001，说明这4个成分在诃子和西
20.323 6 18.178 9 39.004 0 102.76 青果中具有显著差异，结果与PLS-DA结果一致。
20.437 7 18.465 4 38.935 4 100.17
20.486 6 18.394 8 38.606 4 98.51 3 讨论
20.437 7 18.374 1 38.942 2 100.71 诃子和西青果指纹图谱中共指认 8 个共有峰，两者
2.5.10 含量测定 精密称取 31 批样品粉末，按“2.5.2” 指纹图谱上存在差异，共指认了其中7个共有峰，分别为

中国药房 2020年第31卷第20期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 ·2517 ·