Page 57 - 2020年20期

1 000 80
5.5×10 5
900
5.0×10 5 800 70
4.5×10 5 intensity 700 intensity 60
4.0×10 5 600 50
3.5×10 5 500 40
intensity 3.0×10 5 5 400 100 200 300 100 200 300
2.5×10
2.0×10 5 m/z m/z
1.5×10 5 峰3 对照品
1.0×10 5 A.儿茶素
5.0×10 4
0 5 000
2 000
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 4 000
t，min intensity 3 000 1 500
图1 云实皮样品正离子模式总离子流图 2 000 intensity 1 000
Fig 1 Total ion chromatogram of C. decapetala sam- 1 000 500
ple in positive ion mode 100 200 300 100 200 300
m/z m/z
实皮样品在负离子模式下的总离子流图，详见图 2。通 峰5 对照品
B.原苏木素B
过正、负离子模式总离子流图的对比，发现负离子模式
5 000
下的色谱峰信息量较大，且正离子模式下指认的成分在
4 000 1 500
负离子模式指认的成分中都有体现。在负离子模式下， intensity 3 000 intensity 1 000
云实皮样品中共确认色谱峰 21 个。通过与对照品质谱 2 000
500
图（见图3）比对，指认峰3、5、11～13、15分别为儿茶素、 1 000
原苏木素B、苏木查耳酮、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、 100 200 100 200
m/z m/z
异甘草素；使用 Data Analysis 4.2 软件分析各成分峰的 峰11 对照品
C.苏木查耳酮
碎片离子信息，结合相关文献 [14-20] 比对，指认峰4、6～10、
6 000 3 000
21分别为短叶苏木酚酸、表儿茶素、没食子酸乙酯、表儿 5 000 2 500
intensity 3 000 intensity 1 500
茶素没食子酸酯、槲皮素、白藜芦醇、亚油酸；而峰1～2、 4 000 2 000
14、16～20 虽有碎片离子信息，但暂无法确认其具体结 2 000 1 000
构，详见表1。 1 000 500
100 200 300 100 200 300
4.5×10 5 m/z m/z
峰12 对照品
4.0×10 5
D.木犀草素
3.5×10 5
3.0×10 5 3 500 800
700
intensity 2.5×10 5 5 3 000 600
2 500
2.0×10
500
1.5×10 5 intensity 2 000 intensity 400
1 500
300
1.0×10 5 1 000 200
5.0×10 4 500 100
100 200 100 200
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 m/z m/z
t，min 峰13 对照品
图2 云实皮样品负离子模式总离子流图 E. 3-去氧苏木查耳酮
Fig 2 Total ion chromatogram of C. decapetala sam-
10 000 600
ple in negative ion mode 8 000 500
2.5.3 化合物的裂解分析 根据云实皮样品负离子模 intensity 6 000 intensity 400
300
4 000
200
式下总离子流图以及子离子碎片信息，通过查阅相关文 2 000 100
献 [14-20] ，对峰4、6、7、8、9、10、21进行了初步归属。 100 200 100 200
m/z m/z
（1）峰4的保留时间为19.52 min，在负离子模式下， 峰15 对照品
其准分子离子峰为m/z 291.015 0[M－H] ，精确分子式为 F.异甘草素
－
C13H7O8。二级扫描产生了m/z 247.023 5[M－CO2－H] 、 图3 云实皮中已鉴定成分和对照品的二级质谱图
－
－
m/z 191.033 6[M－2CO－CO2－H] 、m/z 145.030 6[M－ Fig 3 Secondary mass spectrograms of identified com-
HCOOH－2CO－CO2－H] 等特征峰，查阅文献 ，推测 ponents and substance control in C. decapetala
－
[18]
其为短叶苏木酚酸。 sample
中国药房 2020年第31卷第20期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 ·2483 ·