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甲酸水溶液（B），梯度洗脱（0～1 min，5％A；1～5 min， 2.1.2 样品溶液的制备 分别称取何首乌饮片、32个单
5％A→15％A；5～10 min，15％A→22％A；10～16 min， 味饮片及32个何首乌配伍药对样品（1 ∶ 1，m/m，下同）约
22％A→45％A）；流速：0.4 mL/min；柱温：45 ℃；检测波 10 g，加水200 mL浸泡1 h，回流提取1 h，趁热以三层纱
长：254 nm；进样量：5 μL。 布滤过，滤液冷却后，用水定容至200 mL，即得何首乌饮
表1 单味饮片信息 片样品、32 个单味饮片样品及 32 个何首乌配伍药对样
Tab 1 Information of single decoction pieces 品溶液。上述溶液均置于4 ℃冰箱保存，备用。
2.1.3 供试品溶液的制备 取何首乌饮片样品4 mL，置
单味饮片（简称） 批号 来源
白芍（BS’） 140801 安国圣山药业有限公司 于10 mL量瓶中，放至室温，加入50％甲醇稀释至刻度，
炒白术（CBZ’） 120802 安国金康迪中药饮片有限公司 涡旋混匀，以 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得何
大枣（DZ’） 14038061111 安国市祁澳中药饮片有限公司
当归（DG’） 14025831111 安国市祁澳中药饮片有限公司 首乌饮片供试品溶液。同法操作制得 32 个单味饮片及
党参（DS’） 120601 安国金康迪中药饮片有限公司 32个何首乌配伍药对的供试品溶液。
甘草（GC’） 140801 安国圣山药业有限公司
枸杞子（GQZ’） 140801 安国圣山药业有限公司 2.1.4 精密度试验 取“2.1.3”项下何首乌饮片供试品
黄芪（HQ’） 140801 安国金康迪中药饮片有限公司 溶液适量，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定6次，以
麦冬（MD’） 140801 安国圣山药业有限公司 8 号峰（响应较强且峰形好）为参照，记录各共有峰的相
墨旱莲（MHL’） 140901 安国金康迪中药饮片有限公司
人参（RS’） 140801 安国圣山药业有限公司 对保留时间和相对峰面积。结果，12个共有峰相对峰面
熟地黄（SD’） 140801 安国圣山药业有限公司 积的RSD均不高于1.52％（n＝6），相对保留时间的RSD
淫羊藿（YYH’） 14032161111 安国市祁澳中药饮片有限公司 均不高于1.04％（n＝6），表明方法精密度良好。
川芎（CX’） 14037991111 安国市祁澳中药饮片有限公司
丹参（DanS’） 130901 安国金康迪中药饮片有限公司 2.1.5 稳定性试验 取“2.1.3”项下何首乌饮片供试品
红花（HH’） 140801 安国圣山药业有限公司 溶液适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按
鸡血藤（JXT’） 140801 安国圣山药业有限公司
牛膝（NX’） 1309710131 安国市祁澳中药饮片有限公司 “2.1.1”项下色谱条件进样测定，以8号峰为参照，记录各
地黄（DH’） 120803 安国金康迪中药饮片有限公司 共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，12个共有
决明子（JMZ’） 120901 安国金康迪中药饮片有限公司 峰相对峰面积的RSD均不高于1.44％（n＝6），相对保留
赤芍（CS’） 1402473111 安国市祁澳中药饮片有限公司
玄参（XS’） 140801 安国圣山药业有限公司 时间的RSD均不高于1.15％（n＝6），表明供试品溶液于
葛根（GG’） 140801 安国圣山药业有限公司 室温下放置24 h内稳定性良好。
羌活（QH’） 140801 安国圣山药业有限公司
茯苓（FL’） 140801 安国圣山药业有限公司 2.1.6 重复性试验 取何首乌饮片样品溶液适量，共 6
泽泻（ZX’） 140801 安国圣山药业有限公司 份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项
陈皮（CP’） 814083222 安国圣山药业有限公司 下色谱条件进样测定，以8号峰为参照，记录各共有峰的
桑寄生（SJS’） 14037991111 安国市祁澳中药饮片有限公司
三七（SQ’） 120401 安国金康迪中药饮片有限公司 相对保留时间和相对峰面积。结果，12个共有峰相对峰
山楂（SZ’） 14038061111 安国市祁澳中药饮片有限公司 面积的 RSD 均不高于 1.95％（n＝6），相对保留时间的
天麻（TM’） 14037991111 安国市祁澳中药饮片有限公司
五味子（WWZ’） 1403365181 安国市祁澳中药饮片有限公司 RSD均不高于1.79％（n＝6），表明方法重复性良好。
2.1.7 UPLC 指纹图谱的建立 取 32 个何首乌配伍药
表2 药对配伍信息
对样品，按“2.1.2”“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再
Tab 2 Information of compatible herb pairs
按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以何首
配伍药对（简称） 配伍药物功效分类 配伍药对（简写） 配伍药物功效分类
何首乌-白芍（BS） 补虚类 何首乌-鸡血藤（JXT） 活血化瘀类 乌饮片为参照，32个单味饮片为阴性对照，建立32个何
何首乌-炒白术（CBZ） 补虚类 何首乌-牛膝（NX） 活血化瘀类 首乌配伍药对的UPLC指纹图谱，采用相对保留时间及
何首乌-大枣（DZ） 补虚类 何首乌-地黄（DH） 清热类 色谱峰紫外吸收光谱确定共有峰，详见图 1、图 2。由图
何首乌-当归（DG） 补虚类 何首乌-决明子（JMZ） 清热类
何首乌-党参（DS） 补虚类 何首乌-赤芍（CS） 清热类 1、图2可知，32个何首乌配伍药对中共有12个共有峰。
何首乌-甘草（GC） 补虚类 何首乌-玄参（XS） 清热类
何首乌-枸杞子（GQZ） 补虚类 何首乌-葛根（GG） 解表类 0.20
何首乌-黄芪（HQ） 补虚类 何首乌-羌活（QH） 解表类 0.15
何首乌-麦冬（MD） 补虚类 何首乌-茯苓（FL） 利水渗湿类 AU 0.10
何首乌-墨旱莲（MHL） 补虚类 何首乌-泽泻（ZX） 利水渗湿类 0.05
何首乌-人参（RS） 补虚类 何首乌-陈皮（CP） 理气类 0
何首乌-熟地黄（SD） 补虚类 何首乌-桑寄生（SJS） 祛风湿类 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
t，min
何首乌-淫羊藿（YYH） 补虚类 何首乌-三七（SQ） 止血类 图1 何首乌饮片的对照指纹图谱
何首乌-川芎（CX） 活血化瘀类 何首乌-山楂（SZ） 消食类
何首乌-丹参（DanS） 活血化瘀类 何首乌-天麻（TM） 平肝息风类 Fig 1 Control fingerprint of decoction piece of P. mul-
何首乌-红花（HH） 活血化瘀类 何首乌-五味子（WWZ） 收涩类 tiflorum
·2488 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 中国药房 2020年第31卷第20期
