Page 55 - 2020年20期

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析苗药云实皮的化学成分 Δ

2 #
罗 媛 ，王昌权 ，巩仔鹏 ，李月婷 ，王爱民 ，陈思颖 ，黄 勇 ，郑 林 （1.贵州省骨科医院药剂科，贵阳
1＊
2
2
4
2
2
2，3
550002；2.贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/药用植物功效与利用国家重点实验室，贵阳 550004；
3.贵州医科大学药学院，贵阳 550004；4.贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心，贵阳
550004）
中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）20-2481-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.20.09

摘 要 目的：建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法，为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法：采用超高
效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）。色谱柱为 Agilent SB-C18，流动相为 0.1％甲酸水溶
液-0.1％甲酸乙腈溶液（梯度洗脱），流速为0.25 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为2 µL；电喷雾离子源，正、负离子模式全程扫描，扫
描范围为m/z 50～1 500，毛细管电压为4.5 kV，雾化气（氮气）压力为1.2 Bar，去溶剂气为氮气，去溶剂气流速为8 L/min，去溶剂气
温度为 200 ℃。使用 Data Analysis 4.2 软件分析各成分峰的碎片离子信息，结合相关文献和对照品质谱图指认云实皮的化学成
分。结果：在正离子模式下，共确定并指认9个化合物，峰1、2、3、4、5、6、7、8、9分别为儿茶素、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙
酯、槲皮素、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸；在负离子模式下，共确定21个色谱峰，并指认了其中13个，峰3、4、5、
6、7、8、9、10、11、12、13、15、21分别为儿茶素、短叶苏木酚酸、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、表儿茶素没食子酸酯、槲皮素、
白藜芦醇、苏木查耳酮、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸。结论：成功建立了可分析云实皮化学成分的
UPLC-Q-TOF-MS/MS法。
关键词 苗药；云实皮；超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术；化学成分；分析鉴定

Analysis of Chemical Compositions in Miao Medicine Caesalpinia decapetala by UPLC-Q-TOF-MS/MS
4
2
2
2
2
2，3
1
LUO Yuan ，WANG Changquan ，GONG Zipeng ，LI Yueting ，WANG Aimin ，CHEN Siying ，HUANG Yong ，
ZHENG Lin [1. Dept. of Pharmacy，Guizhou Orthopedics Hospital，Guiyang 550002，China；2. Guizhou
2
Provincial Key Laboratory of Pharmaceutics/State Key Laboratory of Functions and Applications of Medicinal
Plants，Guizhou Medical University，Guiyang 550004，China；3. School of Pharmacy，Guizhou Medical
University，Guiyang 550004，China；4. Engineering Research Center for the Development and Application of
Ethnic Medicine and TCM（Ministry of Education），Guizhou Medical University，Guiyang 550004，China]
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method that can comprehensively and rapidly analyze the chemical compositions of
Miao medicine Caesalpinia decapetala，and to providing reference for quality control and pharmacodynamic material basis study of
C. decapetala. METHODS：UPLC-Q-TOF-MS/MS was adopted. The determination was performed on Agilent SB-C18 column with
mobile phase consisted of 0.1％ formic acid solution-0.1％ formic acid acetonitrile（gradient elution）at the flow rate of 0.25 mL/min.
The column temperature was 30 ℃，and sample size was 2 µL. ESI source was applied in negative and positive scanning ion mode
and data collection range of m/z 50-1 500. The capillary voltage was 4.5 kV，the atomizing gas（nitrogen）pressure was 1.2 Bar，
the solvent removal gas was nitrogen，the flow rate of solvent removal gas was 8 L/min and the solvent removal gas temperature
was 200 ℃. Data Analysis 4.2 software was adopted to analyze fragment ion information of each peak，and identify chemical
compositions on the basis of relevant literature and mass spectograms of reference substance. RESULTS：Under positive ion mode，
9 chemical compounds were identified；peak 1，2，3，4，5，6，7，8，9 were catechin，protohematoxylin B，epicatechin，ethyl
gallate， quercetin， luteolin， 3-deoxy-hematoxylin chalcone，
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.81803842，No.
isoliquiritigenin and linoleic acid. Under negative ion mode，
U1812403）；贵州省科技计划项目（No.黔科合平台人才〔2019〕5660，
totally 21 peaks were confirmed and 13 compounds were
No.黔科合平台人才〔2017〕5601）；中央引导地方科技发展专项资金项
identified；peak 3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，15，
目（No.黔科中引地〔2018〕4006）；贵阳市科技计划项目（No.筑科合同
21 were catechins， brevifolin carboxylic acid， proto-
〔2017〕30-29号）
＊副主任药师，硕士。研究方向：中药药效物质基础及质量控 hematoxylin B，epicatechin，ethyl gallate，epicatechin gallate，
制。E-mail：1306277374@qq.com quercetin，resveratrol，hematoxylin，luteolin，3-deoxy-hema-
# 通信作者：教授，硕士生导师，博士。研究方向：中药药效物质 toxylin， isoliquiritigenin， linoleic acid. CONCLUSIONS：
基础及质量控制。电话：0851-86908468。E-mail：mailofzl@126.com UPLC-Q-TOF-MS/MS method is established successfully for

中国药房 2020年第31卷第20期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20 ·2481 ·