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analysis of chemical compositions in C. decapetala.
        KEYWORDS      Miao medicine； Caesalpinia decapetala； UPLC-Q-TOF-MS/MS； Chemical composition； Analysis and
        identification

            云 实 皮 为 豆 科 植 物 云 实 Caesalpinia decapetala      干燥根或根皮。儿茶素、原苏木素 B、3-去氧苏木查耳
        （Roth）Alston的干燥根或根皮，主产于贵州，为苗族常用                     酮、苏木查耳酮、木犀草素、异甘草素对照品（成都埃法生
        药材，苗药名为“Ghab Jongx Bel Jab Fab”（近似汉译音为              物科技有限公司，批号分别为 AF8030805、AF8031312、
       “嘎龚布加非”）。该药被收载于《中华本草（苗药卷）》                           AF9060406、AF8060823、AF8052202、AF9060222，纯度
        《苗族医药学》《贵州省中药材、民族药材质量标准》中，                          均大于 98％）；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水
        具有祛风除湿，解毒消肿的功效              [1-3] 。云实皮可用于治疗         为纯净水。
        咳嗽、咽喉肿痛、风湿痹痛等症，且疗效显著                  [4-6] 。该药含    2 方法与结果
        有多种化学成分，主要是萜类、黄酮类、香豆素类等，具                           2.1 色谱条件
        有良好的抗炎、抗疟疾及抗病毒等活性                  [7-11] 。以云实皮         色谱柱：Agilent SB-C18 （100 mm×2.1 mm，1.8 µm）；
        为主药的上市贵州民族药品有云实感冒合剂、马兰感寒                            流动相：0.1％甲酸水溶液（A）-0.1％甲酸乙腈溶液（B），
        胶囊、清痹通络药酒等 ，均被纳入国家药品标准。云实                           梯度洗脱（0～12 min，5％B；12～30 min，5％B→14％B；
                            [3]
        皮已成为贵州重点培育的民族药材，其地域优势强、资                            30～32 min，14％B→20％B；32～55 min，20％B→95％B；
        源丰富、发展潜力大。现有文献关于云实皮的报道主要                            55～56 min，95％B→5％B；56～60 min，5％B）；流速：
        集中在化合物的分离鉴定等方面，尚未见质量控制研究                            0.25 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：2 µL。
                                                            2.2  质谱条件
        的相关报道；此外，现行分离鉴定技术的分析时间较长，
        且准确度不高，使云实皮的质量控制研究受到了一定的                                电喷雾离子源（ESI）；正、负离子模式全程扫描；扫
                                                            描范围：m/z 50～1 500；毛细管电压：4.5 kV；雾化气
        限制。随着贵州民族药产业对云实皮需求量的不断扩
                                                           （氮气）压力：1.2 Bar；去溶剂气：氮气；去溶剂气流速：
        大，故亟需一种全面、快速鉴定云实皮主要化学成分的
                                                            8 L/min；去溶剂气温度：200 ℃。
        方法，以促进其药材的进一步开发利用。
                                                            2.3  供试品溶液的制备
            近年来，液质联用技术常被应用于中药化学成分的
                                                                取云实皮药材适量，粉碎后，过40目筛，精密称取粉
        分离鉴定，以其简便、快捷的分析手段为中药及其复方
                                                            末1 g，加入70％乙醇25 mL，称定质量，加热回流2 h，放
        的成分分析做出了较大贡献。超高效液相色谱-四极杆-
                                                            冷，再次称定质量，用 70％乙醇补足减失质量，滤过，以
        飞行时间串联质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）将
                                                            12 000 r/min离心5 min，取上清液，即得。
        高分离能力的液相色谱与高检测能力的质谱进行有效
                                                            2.4  对照品溶液的制备
        结合，可以直接得到成分的保留时间、精确的相对分子
                                                                精密称取原苏木素B、儿茶素、苏木查耳酮、木犀草
        质量及碎片离子信息，并通过分析化合物的裂解途径来
                                                            素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素对照品各适量，分别置
        对未知化合物进行快速推测             [12-13] 。基于此，本研究采用
                                                            于 10 mL 量瓶中，加入甲醇，超声（功率：500 W，频率：
        快速、高效、分辨率及灵敏度高的UPLC-Q-TOF-MS/MS
                                                            40 kHz）溶解，再用甲醇定容至刻度，即得。溶液置于
        法对云实皮的化学成分进行全面、快速分析，以期为该
                                                            －20 ℃冰箱中保存，备用。临用前，用甲醇稀释至适当
        药质量控制和药效物质基础研究提供参考。
                                                            质量浓度即可。
        1 材料                                                2.5 化学成分分析
        1.1 仪器                                              2.5.1  正离子模式 取“2.3”项下供试品溶液（40 mg/mL，
            Agilent1290 型超高效液相色谱系统（美国 Agilent               以生药量计）和“2.4”项下各对照品溶液（5 μg/mL），按
        公司）；AB Sciex TripleTOF 4600 型高分辨串联质谱系              “2.1”“2.2”项下条件进样分析，得云实皮样品在正离子
                                ®
        统（美国Sciex公司）；Allegra X-30R Centrifuge型离心机           模式下的总离子流图，详见图1。在正离子模式下，云实
        （美国Beckman Coulter公司）；KQ-300DE型数控超声波                皮样品中共确定色谱峰 9 个。使用 Data Analysis 4.2 软
        清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；EL204型万分之一                         件分析各成分峰的碎片离子信息，结合相关文献                     [14-17] 以
        电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]。                            及对照品质谱图（图略）进行化学成分指认，初步指认峰
        1.2  药品与试剂                                          1、2、3、4、5、6、7、8、9分别为儿茶素、原苏木素B、表儿茶
            云实皮药材（批号：20190823）购自贵阳市万东桥中                     素、没食子酸乙酯、槲皮素、木犀草素、3-去氧苏木查耳
        药材市场，经贵州医科大学药学院生药学教研室龙庆德                            酮、异甘草素、亚油酸。
        教授鉴定为豆科植物云实 C. decapetala（Roth）Alston 的             2.5.2  负离子模式      按“2.5.1”项下方法进样分析，得云


        ·2482 ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20                                 中国药房    2020年第31卷第20期
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