Page 63 - 202018

峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归。结果，地梢瓜的回 表4 耐用性试验结果
归方程为 Y＝2 023 470.17X－12 998.29（R ＝0.999 9）， Tab 4 Results of durability tests
2
表明地梢瓜苷进样量在 0.048～3.050 μg 范围内与峰面 指标 地梢瓜苷含量，％ RSD，％
积的线性关系良好。 进样量，μL
10 0.077 7 0.15
2.5.7 定量限与检测限考察 取“2.5.6”项下质量浓度 15 0.077 5
为 4.76 μg/mL 的线性溶液适量，用 50％乙醇倍比稀释， 20 0.077 5
流速，mL/min
按“2.5.4”项下色谱条件进样测定，以信噪比10∶1、3∶1分 0.8 0.077 6 0.34
别计算定量限、检测限。结果，地梢瓜苷的定量限为 1.0 0.077 5
1.2 0.078 0
1.19 μg/mL，检测限为0.53 μg/mL。
柱温，℃
2.5.8 精密度试验 取“2.5.6”项下质量浓度为9.53 μg/mL 25 0.076 9 0.77
的线性溶液适量，按“2.5.4”项下色谱条件连续进样测定 30 0.077 5
35 0.078 1
6次，记录峰面积。结果，地梢瓜峰面积的RSD为0.02％ 色谱柱
（n＝6），表明仪器精密度很好。 Inertsustain C18 0.077 5 0.40
ACE Excel 5 C18 V16-9901 0.077 3
2.5.9 稳定性试验 取“2.5.2”项下供试品溶液（Ⅱ）（编
Diamonsil C18 （2） 0.076 9
号：S1）适量，分别于室温下放置0、6、10、16、18、24 h时，
（Ⅱ），再按“2.5.4”项下色谱条件进样测定，平行测定 3
按“2.5.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，
次，记录峰面积并按外标法计算地梢瓜苷含量。结
地梢瓜苷峰面积的RSD为0.66％（n＝6），表明供试品溶
果，22 批地梢瓜药材中地梢瓜苷含量为 0.006 2％～
液于室温下放置24 h内稳定性良好。
0.130 5％，平均含量为0.069 7％（n＝3）[（该平均值为将
2.5.10 重复性试验 取地梢瓜药材（编号：S1）粉末约
[16]
所有数据采用G检验和D检验 ，排除异常值（本试验中
1.0 g，精密称定，共 6 份，按“2.5.2”项下方法制备供试品
S9样品所测结果异常）后所得]，详见表5。将22批地梢
溶液（Ⅱ），再按“2.5.4”项下色谱条件进样测定，记录峰
瓜药材地梢瓜苷平均含量下浮25％ ，作为含量限度标
[15]
面积并按外标法计算地梢瓜苷含量。结果，地梢瓜苷的
准，即地梢瓜苷含量不得少于0.05％。
平均含量为 0.074 4％（RSD＝0.80％，n＝6），表明方法
表5 含量测定结果（n＝3，％％）
重复性好。
Tab 5 Results of content determination（n＝3，％％）
2.5.11 加样回收率试验 取地梢瓜药材（编号：S1）粉
编号 含量 编号 含量
末约 0.41 g，精密称定，共 6 份，加入“2.5.1”项下对照品 S1 0.078 3 S12 0.080 5
溶液（Ⅱ）1 mL，按“2.5.2”项下方法制备供试品溶液，再 S2 0.049 2 S13 0.066 7
S3 0.058 6 S14 0.065 6
按“2.5.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加
S4 0.078 7 S15 0.103 6
样回收率，结果见表3。 S5 0.064 4 S16 0.049 9
表3 加样回收率试验结果（n＝6） S6 0.085 9 S17 0.097 4
S7 0.066 9 S18 0.023 4
Tab 3 Results of recovery tests（n＝6） S8 0.006 2 S19 0.104 2
称样量，g 已知含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％ S9 0.212 5 S20 0.063 4
0.410 7 0.305 4 0.305 0 0.627 2 105.50 S10 0.130 5 S21 0.053 4
0.410 4 0.305 2 0.305 0 0.627 9 105.80 S11 0.062 2 S22 0.074 2
0.410 9 0.305 6 0.305 0 0.623 7 104.30 3 讨论
105.05 0.96
0.410 3 0.305 1 0.305 0 0.622 4 104.03
0.410 7 0.305 4 0.305 0 0.629 8 106.36 3.1 药用部位的选择
0.410 4 0.305 2 0.305 0 0.623 3 104.30 藏、蒙医药经典《医药月帝》 （藏文本汉译名为《月
[17]
2.5.12 耐用性试验 取地梢瓜药材（编号：S1）粉末适 王药诊》，约8世纪）中记载，药材“度格模农”（药材藏文
量，按“2.5.2”项下方法制备供试品溶液（Ⅱ），再按 名 的汉文注音）来源于夹竹桃科植物止泻木
“2.5.4”项下色谱条件以不同进样量、流速、柱温、色谱柱 （Holarrhena antidysenterica Wall. ex A. DC.）的种子（药
进样测定，记录峰面积并按外标法计算地梢瓜苷含量。 材名为止泻木子）；蒙医药古籍《必用药剂诸品》 中首
[18]
结果，地梢瓜苷含量的 RSD 均小于 0.80％（n＝3），表明 次记载“度格模农”的蒙文名为“特莫恩-胡呼”；后据相
方法耐用性良好，详见表4。 关学者考证，“特莫恩-胡呼”为地梢瓜（C. thesioides），系
2.5.13 样品含量测定 分别取22批地梢瓜药材（编号： 蒙医长期临床使用的“度格模农”（止泻木子）的替代
S1～S22）粉末适量，按“2.5.2”项下方法制备供试品溶液 品 。笔者前期对地梢瓜药材市场和在蒙医医疗机构
[15]

中国药房 2020年第31卷第18期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18 ·2233 ·