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地控制药材质量。有文献发现,地梢瓜主要含有三萜 50%乙醇 100 mL,超声(功率:500 W,频率:40 kHz,下
类、甾体类、黄酮类、酚酸类等化学成分 [4-7] ,具有抗衰老、 同)处理 30 min,滤过,滤液蒸发至无醇味后,以等体积
抗氧化、止泻等药理作用 [8-11] ;其黄酮类主要成分地梢瓜 乙酸乙酯萃取3次,再以等体积正丁醇萃取2次,合并正
苷对神经细胞脂质过氧化反应、DNA损伤及人脐静脉内 丁醇萃取液,挥干,残渣加入甲醇 1 mL 使溶解,作为供
皮细胞均有抑制或保护作用 [12-13] 。基于此,本研究采用 试品溶液(Ⅰ)。精密称取地梢瓜苷对照品适量,加入甲
TLC 法对地梢瓜药材进行鉴别,同时按 2015 年版《中国 醇制成每 l mL 含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液(Ⅰ)。
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药典》(四部)方法对其水分、灰分、醇溶性浸出物等进行 按照 2015 版《中国药典》(四部)通则“薄层色谱法” 操
考察;采用高效液相色谱法(HPLC)对其主要成分地梢 作,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5 μL,分别点于
瓜苷进行定量分析,旨在为完善其质量标准提供参考。 硅胶 G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇-水-甲
1 材料 酸(2.5 ∶ 2.5 ∶ 4 ∶ 0.5 ∶ 0.5,V/V/V/V/V)为展开剂,展距8 cm,
1.1 仪器 饱和20 min后,展开,取出,烘干,喷以3%三氯化铝溶液
LC-20A 型 HPLC 仪 ,包 括 LC-20 AT 型 输 液 泵 、 显色,于 105 ℃加热至斑点清晰,置于紫外灯(365 nm)
SPD-M20A 型二极管阵列检测器、SIL-20A 型自动进样 下检视。结果,在供试品 TLC中,于对照品 TLC相应位
置上显相同的黄绿色荧光斑点,详见图1。
器、CTO-20A 型柱温箱、CBM-20A 型系统控制器、Lab
LC solutions工作站(日本Shimadzu公司);2100型紫外-
可见分光光度仪(北京瑞利分析仪器有限公司);BT 124S
型十万分之一电子天平[赛多利斯(上海)贸易有限公
司];KQ-5200 DB 型超声波清洗机(昆山市超声波仪器
公司);DE-100g型万能粉碎机(浙江红景天工贸有限公
司);SX-2.5-10 型箱式电阻炉控制箱(天津市泰斯特仪 对照品 S1 S2 S3 S4 S5 对照品 S6 S7 S8 S9 S10 对照品
A.样品S1~S10
器有限公司);HH-W420 型数显恒温水浴锅(深圳市欧
莱博科技有限公司);DHG-Ⅲ型电热鼓风干燥箱(上海
新苗医疗器械制造有限公司)。
1.2 药品与试剂
22批地梢瓜药材(编号:S1~S22),经江西中医药大
学药学院钟国跃研究员鉴定为萝藦科植物地梢瓜[C.
对照品 S11 S12 S13 S14 S15 S16 对照品 S17 S18 S19 S20 S21 S22 对照品
thesioides(Freyn)K. Schum.]的干燥果实,其信息来源详 B.样品S11~S22
见表1。所有药材样品均于60 ℃干燥48 h后粉碎,过二 图1 薄层色谱图
号筛,备用。硅胶 G 薄层板(青岛谱科分离材料有限公 Fig 1 TLC chromatograms
司);地梢瓜苷对照品(本课题组自制,纯度:>98%);乙 2.2 水分
腈、甲酸为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为超纯水。 取 22 批地梢瓜药材(编号:S1~S22)粉末适量,精
表1 地梢瓜药材样品信息来源 密称定,按2015年版《中国药典》(四部)通则“水分测定
Tab 1 Information sources of C. thesioides samples 法”项下“烘干法” 测定水分,每批平行 3 次。结果,22
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编号 产地或来源 采收时间 编号 产地或来源 采收时间 批地梢瓜药材水分含量为 6.18%~12.97%,平均值为
S1 安国药材市场 不详 S12 内蒙古通辽市库伦旗 2019年8月 8.72%,详见表 2。将 22 批地梢瓜药材水分含量均值上
S2 内蒙古赤峰市 2015年11月 S13 内蒙古通辽市扎鲁特旗 2019年8月
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S3 内蒙古赤峰市 2016年9月 S14 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 浮 30% ,作为水分限度标准,即药材水分含量不得超
S4 内蒙古赤峰市翁牛特旗 2016年9月 S15 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 过11.50%。
S5 内蒙古通辽市奈曼旗 2016年9月 S16 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月
S6 内蒙古通辽市科左中旗 2016年9月 S17 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 2.3 总灰分检查
S7 内蒙古通辽市科左中旗 2018年8月 S18 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 取 22 批地梢瓜药材(编号:S1~S22)粉末适量,精
S8 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2018年8月 S19 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 密称定,按2015年版《中国药典》(四部)通则“灰分测定
S9 内蒙古通辽市左中旗 2019年7月 S20 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月
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S10 内蒙古通辽市左中旗 2019年7月 S21 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 法”项下“总灰分测定法” 测定总灰分,每批平行 3 次。
S11 内蒙古通辽市左中旗 2019年8月 S22 内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月 结果,22批地梢瓜药材总灰分为4.64%~7.95%,平均值
2 方法与结果 为 6.15%,详见表 2。将 22 批地梢瓜药材总灰分均值上
2.1 TLC鉴别 浮 20% ,作为总灰分限度标准,即药材总灰分不得超
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取 22 批地梢瓜药材(编号:S1~S22)粉末 5 g,加入 过7.50%。
中国药房 2020年第31卷第18期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18 ·2231 ·