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地控制药材质量。有文献发现,地梢瓜主要含有三萜                            50%乙醇 100 mL,超声(功率:500 W,频率:40 kHz,下
        类、甾体类、黄酮类、酚酸类等化学成分               [4-7] ,具有抗衰老、     同)处理 30 min,滤过,滤液蒸发至无醇味后,以等体积
        抗氧化、止泻等药理作用          [8-11] ;其黄酮类主要成分地梢瓜           乙酸乙酯萃取3次,再以等体积正丁醇萃取2次,合并正
        苷对神经细胞脂质过氧化反应、DNA损伤及人脐静脉内                          丁醇萃取液,挥干,残渣加入甲醇 1 mL 使溶解,作为供
        皮细胞均有抑制或保护作用             [12-13] 。基于此,本研究采用        试品溶液(Ⅰ)。精密称取地梢瓜苷对照品适量,加入甲
        TLC 法对地梢瓜药材进行鉴别,同时按 2015 年版《中国                     醇制成每 l mL 含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液(Ⅰ)。
                                                                                                       [14]
        药典》(四部)方法对其水分、灰分、醇溶性浸出物等进行                         按照 2015 版《中国药典》(四部)通则“薄层色谱法” 操
        考察;采用高效液相色谱法(HPLC)对其主要成分地梢                         作,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5 μL,分别点于
        瓜苷进行定量分析,旨在为完善其质量标准提供参考。                           硅胶 G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇-水-甲
        1 材料                                               酸(2.5 ∶ 2.5 ∶ 4 ∶ 0.5 ∶ 0.5,V/V/V/V/V)为展开剂,展距8 cm,
        1.1 仪器                                             饱和20 min后,展开,取出,烘干,喷以3%三氯化铝溶液
            LC-20A 型 HPLC 仪 ,包 括 LC-20 AT 型 输 液 泵 、        显色,于 105 ℃加热至斑点清晰,置于紫外灯(365 nm)
        SPD-M20A 型二极管阵列检测器、SIL-20A 型自动进样                   下检视。结果,在供试品 TLC中,于对照品 TLC相应位
                                                           置上显相同的黄绿色荧光斑点,详见图1。
        器、CTO-20A 型柱温箱、CBM-20A 型系统控制器、Lab
        LC solutions工作站(日本Shimadzu公司);2100型紫外-
        可见分光光度仪(北京瑞利分析仪器有限公司);BT 124S
        型十万分之一电子天平[赛多利斯(上海)贸易有限公
        司];KQ-5200 DB 型超声波清洗机(昆山市超声波仪器
        公司);DE-100g型万能粉碎机(浙江红景天工贸有限公
        司);SX-2.5-10 型箱式电阻炉控制箱(天津市泰斯特仪                       对照品  S1  S2  S3  S4  S5  对照品  S6  S7  S8  S9  S10  对照品
                                                                              A.样品S1~S10
        器有限公司);HH-W420 型数显恒温水浴锅(深圳市欧
        莱博科技有限公司);DHG-Ⅲ型电热鼓风干燥箱(上海
        新苗医疗器械制造有限公司)。
        1.2  药品与试剂
            22批地梢瓜药材(编号:S1~S22),经江西中医药大
        学药学院钟国跃研究员鉴定为萝藦科植物地梢瓜[C.
                                                           对照品 S11  S12  S13  S14  S15  S16 对照品 S17  S18  S19  S20  S21 S22 对照品
        thesioides(Freyn)K. Schum.]的干燥果实,其信息来源详                               B.样品S11~S22
        见表1。所有药材样品均于60 ℃干燥48 h后粉碎,过二                                        图1 薄层色谱图
        号筛,备用。硅胶 G 薄层板(青岛谱科分离材料有限公                                     Fig 1 TLC chromatograms
        司);地梢瓜苷对照品(本课题组自制,纯度:>98%);乙                       2.2  水分
        腈、甲酸为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为超纯水。                              取 22 批地梢瓜药材(编号:S1~S22)粉末适量,精
                  表1 地梢瓜药材样品信息来源                           密称定,按2015年版《中国药典》(四部)通则“水分测定
         Tab 1  Information sources of C. thesioides samples  法”项下“烘干法” 测定水分,每批平行 3 次。结果,22
                                                                           [14]
        编号 产地或来源         采收时间    编号 产地或来源         采收时间     批地梢瓜药材水分含量为 6.18%~12.97%,平均值为
        S1  安国药材市场       不详      S12  内蒙古通辽市库伦旗   2019年8月  8.72%,详见表 2。将 22 批地梢瓜药材水分含量均值上
        S2  内蒙古赤峰市       2015年11月  S13  内蒙古通辽市扎鲁特旗  2019年8月
                                                                  [15]
        S3  内蒙古赤峰市       2016年9月  S14  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月  浮 30% ,作为水分限度标准,即药材水分含量不得超
        S4  内蒙古赤峰市翁牛特旗   2016年9月  S15  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月  过11.50%。
        S5  内蒙古通辽市奈曼旗    2016年9月  S16  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月
        S6  内蒙古通辽市科左中旗   2016年9月  S17  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月  2.3 总灰分检查
        S7  内蒙古通辽市科左中旗   2018年8月  S18  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月    取 22 批地梢瓜药材(编号:S1~S22)粉末适量,精
        S8  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗  2018年8月  S19  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月  密称定,按2015年版《中国药典》(四部)通则“灰分测定
        S9  内蒙古通辽市左中旗    2019年7月  S20  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月
                                                                                 [14]
        S10  内蒙古通辽市左中旗   2019年7月  S21  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月  法”项下“总灰分测定法” 测定总灰分,每批平行 3 次。
        S11  内蒙古通辽市左中旗   2019年8月  S22  内蒙古赤峰市阿鲁科尔沁旗 2019年8月  结果,22批地梢瓜药材总灰分为4.64%~7.95%,平均值
        2 方法与结果                                            为 6.15%,详见表 2。将 22 批地梢瓜药材总灰分均值上
        2.1  TLC鉴别                                         浮 20% ,作为总灰分限度标准,即药材总灰分不得超
                                                                  [15]
            取 22 批地梢瓜药材(编号:S1~S22)粉末 5 g,加入                过7.50%。


        中国药房    2020年第31卷第18期                                            China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18  ·2231  ·
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