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表2 22批地梢瓜药材水分、总灰分、醇溶性浸出物测定 图2。
结果（n＝3） 0.700
Tab 2 Results of moisture，total ash and ethanol-solu- 0.600
254
ble extract in 22 batches of C. thesioides（n＝3）
388
0.400
编号 水分，％ 总灰分，％ 醇溶性浸出物，％ 吸光度
S1 10.55 5.92 17.28
S2 10.43 6.58 17.14
0.200
S3 11.05 7.95 21.01
S4 11.42 7.95 20.05
S5 10.55 7.76 18.11 0
200.00 300.00 400.00 500.00
S6 9.65 6.68 14.54 波长，nm
S7 11.20 7.22 23.20 图2 对照品的紫外吸收光谱图
S8 12.97 6.91 12.46
S9 8.22 6.02 32.70 Fig 2 UV absorption spectrum of substance control
S10 8.12 5.91 26.99 2.5.4 色谱条件 色谱柱：Inertsustain C18 （250 mm×4.6
S11 6.18 5.93 18.30
S12 7.82 5.84 22.56 mm，5 µm）；流动相：乙腈（A）-0.4％甲酸水溶液（B），梯
S13 7.94 4.64 28.30 度洗脱（0～10 min，15％A→28％A；10～12 min，28％A→
S14 7.38 5.44 20.77 29％A；12～15 min，29％A→30％A；15～17 min，30％A→
S15 8.06 5.82 25.49
S16 6.82 4.84 21.21 95％A）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：254
S17 7.50 6.62 26.74 nm；进样量：20 μL。
S18 6.99 5.71 19.52
S19 7.20 4.92 23.07 2.5.5 系统适用性试验 取上述对照品溶液（Ⅱ）、供试
S20 7.27 5.16 17.20 品溶液（Ⅱ）、空白溶液（50％乙醇溶液）适量，按“2.5.4”
S21 7.55 5.88 18.46 项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，地梢瓜苷
S22 6.95 5.59 16.81
平均值 8.72 6.15 21.00 的保留时间约为 13 min，其与相邻峰的分离度均大于
2.4 醇溶性浸出物检查 1.5，理论板数按地梢瓜苷计应不低于3 000，空白溶液对
取 22 批地梢瓜药材（编号：S1～S22）粉末适量，精 测定无干扰，详见图3。
密称定，按2015年版《中国药典》（四部）通则“浸出物测 500
400
定法”项下“醇溶性浸出物测定法（热浸法）” 以50％乙 mAU 300 地梢瓜苷
[14]
200
100
醇热浸测定醇溶性浸出物含量，每批平行3次。结果，22 0
批地梢瓜药材醇溶性浸出物含量为 12.46％～32.70％， 0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5
t，min
平均值为21.00％，详见表2。将22批地梢瓜药材醇溶性 A.对照品溶液（Ⅱ）
浸出物含量均值下浮20％ ，作为醇溶性浸出物限度标 400
[15]
300
准，即药材醇溶性浸出物不得少于17.00％。 mAU 200 地梢瓜苷
100
2.5 含量测定 0
0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5
2.5.1 对照品溶液（Ⅱ）的制备 精密称取地梢瓜苷对 t，min
B.供试品溶液（Ⅱ）（编号：S1）
照品适量，加入50％乙醇，制成每1 mL含305 μg的对照 600
500
品溶液（Ⅱ）。 mAU 400
300
100
2.5.2 供试品溶液（Ⅱ）的制备 取地梢瓜药材粉末约 200
0
1.0 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇 0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5
t，min
25 mL，称定质量，超声处理 30 min，放冷，再次称定质 C.空白溶液
量，用50％乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液， 图3 高效液相色谱图
即得。 Fig 3 HPLC chromatograms
2.5.3 检测波长的确定 取“2.5.1”项下对照品溶液 2.5.6 线性关系考察 取“2.5.1”项下对照品溶液（Ⅱ）
（Ⅱ）适量，加入 50％乙醇稀释，制成质量浓度为 0.76 适量，加入 50％乙醇稀释，制成质量浓度分别为 152.5、
μg/mL的检测溶液，使用紫外-可见分光光度仪于190～ 76.25、38.13、19.06、9.53、4.76、2.38 μg/mL的系列线性溶
900 mn全波长范围内进行扫描。结果，检测溶液在254 液，分别精密吸取20 μL，按“2.5.4”项下色谱条件进样测
nm波长处有最大吸收，故选择该波长为检测波长，详见 定，记录色谱图。以地梢瓜苷进样量（X，μg）为横坐标、

·2232 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18 中国药房 2020年第31卷第18期