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0.009 52、0.019 04、0.028 56、0.038 08、0.047 6 mg/mL,按  进样测定,记录峰面积。结果,莪术烯醇峰面积的 RSD
       “2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以质量浓                         为0.68%(n=8),表明供试品溶液在室温下放置16 h内
        度为横坐标(x,mg/mL)、峰面积为纵坐标(y)进行线性                       稳定性良好。
        回归,得莪术烯醇线性回归方程为 y=37.004x-0.068 7                   2.4.8  重复性试验       取同一批次的温郁金饮片(S8)6
           2
        (R =0.999 8),表明莪术烯醇检测质量浓度的线性范围                      份,每份约 1 g,精密称定,按“2.4.3”项下方法制成供试
        为0.000 476~0.047 6 mg/mL。                           品溶液,再按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面
          0.40                        莪术烯醇                  积并按外标法计算莪术烯醇含量。结果,莪术烯醇的平
          0.30                                              均含量为0.160 mg/g,RSD为0.82%(n=6),表明本方法
          AU  0.20
          0.10                                              重复性良好。
            0
               1  2  3  4  5  6  7  8  9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20  2.4.9  加样回收率试验  取已知莪术烯醇含量的温郁
                                  t,min                     金饮片(编号:S8,含量:0.160 mg/g)6 份,各 0.5 g,精密
                               A.对照品溶液
          0.070                                             称定,分别置于具塞圆底烧瓶中,各加入“2.4.2”项下对
          0.060
          0.050                                             照品溶液 3 mL、水 22 mL,称定质量,浸泡 1 h,加热回
         AU  0.040                    莪术烯醇
          0.030
          0.020                                             流 1 次,取出放冷,再次称定质量,加水补足减失的质
          0.010
            0                                               量,以 12 000 r/min离心10 min,取上清液,过0.45 μm微
               1  2  3  4  5  6  7  8  9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
                                  t,min                     孔滤膜,取滤液按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录
                            B.温郁金供试品溶液(S1)                  峰 面 积 并 计 算 平 均 回 收 率 。 结 果 ,平 均 回 收 率 为
          0.010
          0.008                                             116.80% ,RSD 为 2.43%(n=6),表 明 本 方 法 准 确 性
          AU  0.006                                         良好。
          0.004
          0.002                        莪术烯醇
            0                                               2.4.10  含量测定     精密吸取莪术烯醇对照品溶液和40
               1  2  3  4  5  6  7  8  9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19  批 4 种基源郁金饮片供试品溶液,每样品平行 2 份按
                                 t,min
                          C.桂郁金供试品溶液(S11)                  “2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按外标法
          0.040                                             计算莪术烯醇含量,结果见表5。
          0.030
          AU  0.020                   莪术烯醇                  表5 40批郁金饮片水提物中莪术稀醇含量的测定结果
          0.010                                                 (n=2,mg/g)
            0
               1  2  3  4  5  6  7  8  9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20  Tab 5 Determination results of curcumenol contents
                                  t,min
                           D.绿丝郁金供试品溶液(S21)                        in water extract from 40 batches of Curcumae
          0.010                                                    Radix decoction pieces(n=2,mg/g)
          0.008
          AU  0.006                   莪术烯醇                  编号   莪术稀醇  编号    莪术稀醇   编号    莪术稀醇   编号   莪术稀醇
          0.004
          0.002                                             S1   0.749  S11   0.061  S21   0.396  S31  0.096
             0                                              S2   0.202  S12   0.292  S22   0.497  S32  0.125
               1  2  3  4  5  6  7  8  9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20  S3  0.223  S13  0.071  S23  0.486  S33  0.041
                                  t,min
                           E.黄丝郁金供试品溶液(S31)                 S4   0.198  S14   0.025  S24   0.375  S34  0.051
           0.40                                             S5   0.518  S15   0.020  S25   0.306  S35  0.018
           0.30                                             S6   0.192  S16   0.038  S26   0.137  S36  0.024
          AU  0.20                                          S7   0.106  S17   0.033  S27   0.138  S37  0.069
           0.10
                                                            S8   0.167  S18   0.016  S28   0.360  S38  0.047
            0
                                                            S9   0.183  S19   0.061  S29   0.262  S39  0.084
               1  2  3  4  5  6  7  8  9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
                                  t,min                     S10  0.171  S20   0.041  S30   0.143  S40  0.020
                               F.空白对照溶液                     均值   0.271  均值    0.066  均值    0.310  均值   0.058
                       图1 高效液相色谱图                           2.5 郁金饮片的水提物得率与其中莪术烯醇含量比较
                   Fig 1 HPLC chromatograms                     分别绘制郁金 4 种基源 40 批饮片水提物得率与其
        2.4.6  精密度试验       精密吸取莪术烯醇对照品溶液,按                  中莪术烯醇含量的折线图(以测得值/均值计),详见图
       “2.4.1”项下色谱条件进样测定,连续 6 次,记录峰面积。                      2。由图2可见,除个别批次外,郁金同种基源的水提物
        结果,莪术烯醇峰面积的 RSD 为 0.24%(n=6),表明仪                    得率越高,其中莪术烯醇含量也越高。
        器精密度良好。                                             3 讨论
        2.4.7  稳定性试验       取同一批次的温郁金饮片(S8)适                     郁金药用历史悠久,临床多用于止痛。虽然温郁
        量,按“2.4.3”项下方法制成供试品溶液,分别在室温下                        金、桂郁金、黄丝郁金、绿丝郁金在外观性状和化学成分
        放置 0、2、4、6、8、10、12、16 h 时按“2.4.1”项下色谱条件             方面差异较大,但古今临床应用均未对这4种基源郁金


        ·2212  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18                                中国药房    2020年第31卷第18期
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