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0.009 52、0.019 04、0.028 56、0.038 08、0.047 6 mg/mL,按 进样测定,记录峰面积。结果,莪术烯醇峰面积的 RSD
“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以质量浓 为0.68%(n=8),表明供试品溶液在室温下放置16 h内
度为横坐标(x,mg/mL)、峰面积为纵坐标(y)进行线性 稳定性良好。
回归,得莪术烯醇线性回归方程为 y=37.004x-0.068 7 2.4.8 重复性试验 取同一批次的温郁金饮片(S8)6
2
(R =0.999 8),表明莪术烯醇检测质量浓度的线性范围 份,每份约 1 g,精密称定,按“2.4.3”项下方法制成供试
为0.000 476~0.047 6 mg/mL。 品溶液,再按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面
0.40 莪术烯醇 积并按外标法计算莪术烯醇含量。结果,莪术烯醇的平
0.30 均含量为0.160 mg/g,RSD为0.82%(n=6),表明本方法
AU 0.20
0.10 重复性良好。
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 2.4.9 加样回收率试验 取已知莪术烯醇含量的温郁
t,min 金饮片(编号:S8,含量:0.160 mg/g)6 份,各 0.5 g,精密
A.对照品溶液
0.070 称定,分别置于具塞圆底烧瓶中,各加入“2.4.2”项下对
0.060
0.050 照品溶液 3 mL、水 22 mL,称定质量,浸泡 1 h,加热回
AU 0.040 莪术烯醇
0.030
0.020 流 1 次,取出放冷,再次称定质量,加水补足减失的质
0.010
0 量,以 12 000 r/min离心10 min,取上清液,过0.45 μm微
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
t,min 孔滤膜,取滤液按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录
B.温郁金供试品溶液(S1) 峰 面 积 并 计 算 平 均 回 收 率 。 结 果 ,平 均 回 收 率 为
0.010
0.008 116.80% ,RSD 为 2.43%(n=6),表 明 本 方 法 准 确 性
AU 0.006 良好。
0.004
0.002 莪术烯醇
0 2.4.10 含量测定 精密吸取莪术烯醇对照品溶液和40
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 批 4 种基源郁金饮片供试品溶液,每样品平行 2 份按
t,min
C.桂郁金供试品溶液(S11) “2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按外标法
0.040 计算莪术烯醇含量,结果见表5。
0.030
AU 0.020 莪术烯醇 表5 40批郁金饮片水提物中莪术稀醇含量的测定结果
0.010 (n=2,mg/g)
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Tab 5 Determination results of curcumenol contents
t,min
D.绿丝郁金供试品溶液(S21) in water extract from 40 batches of Curcumae
0.010 Radix decoction pieces(n=2,mg/g)
0.008
AU 0.006 莪术烯醇 编号 莪术稀醇 编号 莪术稀醇 编号 莪术稀醇 编号 莪术稀醇
0.004
0.002 S1 0.749 S11 0.061 S21 0.396 S31 0.096
0 S2 0.202 S12 0.292 S22 0.497 S32 0.125
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 S3 0.223 S13 0.071 S23 0.486 S33 0.041
t,min
E.黄丝郁金供试品溶液(S31) S4 0.198 S14 0.025 S24 0.375 S34 0.051
0.40 S5 0.518 S15 0.020 S25 0.306 S35 0.018
0.30 S6 0.192 S16 0.038 S26 0.137 S36 0.024
AU 0.20 S7 0.106 S17 0.033 S27 0.138 S37 0.069
0.10
S8 0.167 S18 0.016 S28 0.360 S38 0.047
0
S9 0.183 S19 0.061 S29 0.262 S39 0.084
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
t,min S10 0.171 S20 0.041 S30 0.143 S40 0.020
F.空白对照溶液 均值 0.271 均值 0.066 均值 0.310 均值 0.058
图1 高效液相色谱图 2.5 郁金饮片的水提物得率与其中莪术烯醇含量比较
Fig 1 HPLC chromatograms 分别绘制郁金 4 种基源 40 批饮片水提物得率与其
2.4.6 精密度试验 精密吸取莪术烯醇对照品溶液,按 中莪术烯醇含量的折线图(以测得值/均值计),详见图
“2.4.1”项下色谱条件进样测定,连续 6 次,记录峰面积。 2。由图2可见,除个别批次外,郁金同种基源的水提物
结果,莪术烯醇峰面积的 RSD 为 0.24%(n=6),表明仪 得率越高,其中莪术烯醇含量也越高。
器精密度良好。 3 讨论
2.4.7 稳定性试验 取同一批次的温郁金饮片(S8)适 郁金药用历史悠久,临床多用于止痛。虽然温郁
量,按“2.4.3”项下方法制成供试品溶液,分别在室温下 金、桂郁金、黄丝郁金、绿丝郁金在外观性状和化学成分
放置 0、2、4、6、8、10、12、16 h 时按“2.4.1”项下色谱条件 方面差异较大,但古今临床应用均未对这4种基源郁金
·2212 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18 中国药房 2020年第31卷第18期