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表3 方差分析结果 LP提取率 10.00
1.50
Tab 3 Results of variance analysis 1.30 ％ 8.00
方差源 平方和 自由度 均方和 F P B， 1.10 LP提取率， 6.00
h
总模型 12.33 9 1.37 29.09 ＜0.000 1 0.90
A 0.44 1 0.44 9.39 0.018 2 0.70
1.50 1∶18
B 1.67 1 1.67 35.38 0.000 6 0.50 1.10 1∶14
1∶10 1∶12 1∶14 1∶16 1∶18 1∶20 B， h 0.70
C 1.52 1 1.52 32.35 0.000 7 1∶10 A， g/mL
A，g/mL
AB 2.50×10 －5 1 2.50×10 －5 5.31×10 －4 0.982 3 A. A-B的等高线图 B. A-B的响应面图
AC 0.70 1 0.70 14.81 0.006 3
LP提取率
BC 0.55 1 0.55 11.63 0.011 3 4.00 10.00
A 2 3.20 1 3.20 68.02 ＜0.000 1 3.50 ％ 8.00
B 2 3.26 1 3.26 69.19 ＜0.000 1 次 LP提取率，
C 2 0.35 1 0.35 7.50 0.029 0 C， 3.00 6.00
残差 0.33 7 0.047 2.50
失拟项 0.23 3 0.076 3.00 0.157 9 2.00 1∶18 3.00 4.00
1∶14
纯误差 0.10 4 0.025 1∶10 1∶12 1∶14 1∶16 1∶18 1∶20 A， g/mL 1∶10 2.00 C， 次
总和 12.65 16 A，g/mL
C. A-C的等高线图 D. A-C的响应面图
由表 3 中总模型的 P 值（P＜0.000 1）可知，该模型 LP提取率
4.00 10.00
2
的拟合度良好；决定系数（R ）为 0.699 0，调整决定系数 ％
3.50 8.00
（R Adj ）为 0.940 5，提示 94.05％的 LP 提取率变化可用该 LP提取率，
2
次 3.00 6.00
模型解释；失拟项的P值为0.157 9，表明失拟项不显著， C，
2.50
故可用该模型预测荔枝核的 LP 提取率。由各因素的 F 2.00 1.50 4.00
0.50 0.70 0.90 1.10 1.30 1.50 1.10 0.70 3.00
值可知，其对 LP 提取率的影响大小为：B＞C＞A；由各 B，h B， h 2.00 C， 次
一次项、交互项、二次项的 P 值可知，A、B、C、AC、BC、 E. B-C的等高线图 F. B-C的响应面图
图 2 各因素交互作用对 LP 提取率影响的等高线图和
2
2
A 、B 、C 对 LP 提取率的影响均有统计学意义（P＜
2
响应面图
0.05）。
Fig 2 Contour maps and response surface graphs of
为进一步评价A、B、C之间的交互作用对荔枝核的
the interaction of various factors on LP extrac-
LP提取率的影响并确定各因素的最佳水平范围，本研究
tion rate
采用 Design-Expert 8.0.6 软件绘制等高线图和响应面
30％、40％、50％后，均加乙醇醇沉至含醇量80％，静置，
图，结果见图2。
以 4 000 r/min离心 10 min，取沉淀，干燥，按“2.1.2”项下
由图2可见，在料液比、提取时间和提取次数所选范
方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下方法计算 LP 提取
围内均存在极值，即存在响应面最高点，交互作用较为
率。结果，当浓缩至原体积的30％～40％时，LP提取率
明显。求解二次多元回归方程，得 LP 的最优提取工艺
较高，详见图3A。综合考虑乙醇消耗量和LP提取率，本
为料液比1 ∶ 19.03、提取时间1.13 h、提取次数3.01次，预
研究最终选择将水提液浓缩至原体积的40％。
测 LP 提取率为 7.57％。考虑到实际操作的方便性及可
20 25
行性，故将最优水提工艺设定为料液比1 ∶ 19（g/mL）、提 ％ 19 ％ 20
取时间1 h，提取次数3次。 LP提取率， 18 LP提取率， 15
17
10
2.3.3 验证试验 精密称取荔枝核药材各 1 000 g，按 16 5
15 0
“2.3.2”项下最优工艺平行操作3次，按“2.2”项下方法计 20 30 40 50 70 75 80 85
浓缩体积，％ 含醇量，％
算LP提取率。结果，荔枝核水提液的LP提取率分别为 A.浓缩体积 B.醇沉浓度
7.56％、7.60％、7.67％（RSD＝ 0.73％，n＝3），平均提取 图3 浓缩体积、醇沉浓度对荔枝核水提液LP提取率的
率为7.61％，与预测值接近，提示该工艺可行。 影响
2.4 LP醇沉工艺的筛选 Fig 3 Effects of concentration volume and ethanol
影响醇沉的主要因素有水提液浓缩体积、醇沉浓 precipitation concentration on LP extraction
度、离心条件（时间和转速），但由于离心转数和离心时 rate of water extract from L. chinensis seed
间可根据样品数量及时调整，故暂不进行优化，其余两 2.4.2 醇沉浓度 按“2.4.1”项下方法将荔枝核水提液
个因素采用单因素试验进行筛选。 浓缩至原体积的 40％后，依次加乙醇醇沉至含醇量
2.4.1 水提液浓缩体积 按“2.3.2”项下最优工艺制得 70％、75％、80％、85％，静置，以 4 000 r/min 离心 10
荔枝核水提液，均分为4份，分别浓缩至原体积的20％、 min，取沉淀，干燥，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，

·1998 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 16 中国药房 2020年第31卷第16期