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表4 热烫温度考察结果 2.3.2 模型拟合与方差分析 利用 Design Expert 8.0.5
Tab 4 Results of blanching temperature test 软件对试验数据进行拟合,并建立二次多元回归方程:
热烫温度,℃ 马钱苷酸,% 獐牙菜苦苷,% 龙胆苦苷,% OD值 Y=0.276 5+0.026 0A-0.062 8B+0.056 2C-0.047 3AB+
40 0.274 1 0.208 4 6.276 9 0.455 5 0.049 8AC-0.044 0BC-0.019 3A +0.093 2B -0.066 0C 2
2
2
50 0.374 1 0.202 2 6.474 4 0.593 2 2
60 0.360 9 0.213 8 6.899 9 0.796 8 (R =0.965 6)。对其进行方差分析,结果见表8。
70 0.363 7 0.197 6 5.641 8 0.287 9 表8 方差分析结果
80 0.373 8 0.202 4 5.703 0 0.385 0
Tab 8 Analysis result of variance
按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,根据标准曲线法计算 来源 平方和 自由度 F P 显著性
马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷含量,再计算 OD 值。 模型 0.142 6 9 21.806 1 0.000 3 极显著
A 0.002 5 1 7.461 1 0.029 3 显著
结果,随着烘干温度的升高,滇龙胆中3种成分的OD值
B 0.001 2 1 43.479 6 0.000 3 极显著
呈先升高后降低的趋势;当烘干温度为 50 ℃时,OD 值 C 0.011 7 1 34.731 2 0.000 6 极显著
最大,详见表5。 AB 0.010 3 1 12.335 9 0.009 8 极显著
AC 0.009 9 1 13.673 7 0.007 7 极显著
表5 烘干温度考察结果
BC 0.000 3 1 10.675 5 0.013 7 显著
Tab 5 Results of drying temperature test A 2 0.004 6 1 2.149 0 0.186 1
B 2 0.021 1 1 50.358 8 0.000 2 极显著
烘干温度,℃ 马钱苷酸,% 獐牙菜苦苷,% 龙胆苦苷,% OD值 2
30 0.167 2 0.206 0 6.598 8 0.3 914 C 0.010 4 1 25.257 4 0.001 5 极显著
40 0.298 3 0.192 2 6.243 5 0.5 424 残差 0.005 0 7
50 0.302 8 0.195 5 6.450 7 0.5 931 失拟项 0.003 1 3 2.297 9 0.219 3 不显著
60 0.302 2 0.185 3 6.242 0 0.4 777 误差 0.001 9 4
总离差 0.147 6 16
2.3 Box-Behnken设计-响应面法优化滇龙胆产地初加
由表8可知,模型F=21.806 1,P=0.000 3(<0.001),
工工艺
表明该模型拟合程度良好;另外,R =0.965 6,说明因变
2
2.3.1 试验设计 根据单因素试验结果,以热烫时间
量的变化有 96.56%来源于自变量,因此可用此模型和
(A)、热烫温度(B)、烘干温度(C)为自变量,以 OD 值为
方程来分析预测滇龙胆药材产地初加工的工艺条件。
因变量(Y),设计3 因素3 水平的Box-Behnken试验。因
各因素对滇龙胆产地初加工工艺的影响程度大小排序
素与水平见表6,试验设计与结果见表7。
依次为 B>C>A,即热烫温度>烘干温度>热烫时间,
表6 因素与水平
且3种因素的影响均具有统计学意义(P<0.05)。
Tab 6 Factors and levels
为进一步评价各因素之间的交互作用对滇龙胆药
因素
水平 材产地初加工工艺的影响并确定最优工艺,本研究采用
A,min B,℃ C,℃
-1 3 50 40 Design Expert 8.0.5软件绘制响应面图和等高线图,并进
0 4 60 50 行分析,结果见图2。
+1 5 70 60
由图 2A 可知,随着热烫温度的增加,OD 值的变化
表7 试验设计与结果
不明显,而随着热烫时间的增加,OD 值呈增加的趋势,
Tab 7 Experiment design and results
响应面有倾斜度;由图 2B 可知,OD 值随烘干温度和热
试验号 A B C 马钱苷酸,% 獐牙菜苦苷,% 龙胆苦苷,% OD值
1 1 0 1 0.409 2 0.225 0 6.802 7 0.310 2 烫时间的增加均分别呈现先升高后降低的趋势,响应面
2 0 -1 -1 0.463 4 0.206 3 6.173 9 0.253 6 相对平缓,等高线呈圆环状;由图 2C 可知,随着热烫温
3 0 1 1 0.424 6 0.202 1 6.516 7 0.265 7 度的增加,OD 值的变化不明显,而随着烘干温度的增
4 0 0 0 0.440 1 0.227 2 6.265 9 0.301 0
5 -1 0 -1 0.387 0 0.191 4 6.3881 0.171 9 加,OD 值呈现升高的趋势,响应面有倾斜度。结合表 8
6 0 0 0 0.463 5 0.207 0 6.658 9 0.249 4 可知,热烫时间与热烫温度两个因素之间、烘干温度与
7 1 0 -1 0.323 2 0.196 9 5.715 3 0.095 7 热烫时间两个因素之间的交互作用极显著(P<0.01);
8 0 1 -1 0.400 9 0.219 1 5.913 9 0.244 0
9 0 0 0 0.418 9 0.231 3 6.158 9 0.290 4 热烫温度与烘干温度两个因素之间的交互作用显著
10 0 -1 1 0.516 1 0.249 9 7.279 3 0.451 4 (P<0.05)。进一步得到滇龙胆药材产地初加工工艺最
11 -1 0 1 0.374 1 0.197 6 6.098 0 0.187 1
12 0 0 0 0.381 1 0.232 6 6.546 7 0.282 5 优工艺参数为热烫时间5 min,热烫温度50 ℃,烘干温度
13 1 1 0 0.411 5 0.2267 6.044 5 0.266 6 60 ℃;其预测OD值为0.570 6。
14 1 -1 0 0.892 8 0.253 0 6.374 6 0.514 9 2.3.3 最优工艺验证及与阴干方法的比较 取新鲜滇
15 -1 -1 0 0.520 1 0.228 1 6.295 3 0.339 6
16 0 0 0 0.384 4 0.224 1 6.147 1 0.259 1 龙胆药材,洗净,按“2.3.2”项下最优工艺参数进行处理,
17 -1 1 0 0.416 2 0.227 1 6.116 3 0.280 6 平行制备 3 批最优工艺样品;同时,另取新鲜滇龙胆药
中国药房 2020年第31卷第15期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 15 ·1833 ·