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表4 热烫温度考察结果                           2.3.2  模型拟合与方差分析           利用 Design Expert 8.0.5
            Tab 4 Results of blanching temperature test    软件对试验数据进行拟合,并建立二次多元回归方程:
        热烫温度,℃     马钱苷酸,%    獐牙菜苦苷,%    龙胆苦苷,%    OD值      Y=0.276 5+0.026 0A-0.062 8B+0.056 2C-0.047 3AB+
        40          0.274 1    0.208 4   6.276 9  0.455 5  0.049 8AC-0.044 0BC-0.019 3A +0.093 2B -0.066 0C 2
                                                                                                 2
                                                                                        2
        50          0.374 1    0.202 2   6.474 4  0.593 2     2
        60          0.360 9    0.213 8   6.899 9  0.796 8  (R =0.965 6)。对其进行方差分析,结果见表8。
        70          0.363 7    0.197 6   5.641 8  0.287 9                  表8 方差分析结果
        80          0.373 8    0.202 4   5.703 0  0.385 0
                                                                     Tab 8 Analysis result of variance
        按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,根据标准曲线法计算                       来源       平方和      自由度       F       P      显著性
        马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷含量,再计算 OD 值。                        模型       0.142 6   9      21.806 1  0.000 3  极显著
                                                           A        0.002 5   1      7.461 1  0.029 3  显著
        结果,随着烘干温度的升高,滇龙胆中3种成分的OD值
                                                           B        0.001 2   1      43.479 6  0.000 3  极显著
        呈先升高后降低的趋势;当烘干温度为 50 ℃时,OD 值                       C        0.011 7   1      34.731 2  0.000 6  极显著
        最大,详见表5。                                           AB       0.010 3   1      12.335 9  0.009 8  极显著
                                                           AC       0.009 9   1      13.673 7  0.007 7  极显著
                     表5 烘干温度考察结果
                                                           BC       0.000 3   1      10.675 5  0.013 7  显著
              Tab 5 Results of drying temperature test     A 2      0.004 6   1      2.149 0  0.186 1
                                                           B 2      0.021 1   1      50.358 8  0.000 2  极显著
        烘干温度,℃     马钱苷酸,%    獐牙菜苦苷,%    龙胆苦苷,%    OD值       2
        30          0.167 2    0.206 0   6.598 8  0.3 914  C        0.010 4   1      25.257 4  0.001 5  极显著
        40          0.298 3    0.192 2   6.243 5  0.5 424  残差       0.005 0   7
        50          0.302 8    0.195 5   6.450 7  0.5 931  失拟项      0.003 1   3      2.297 9  0.219 3  不显著
        60          0.302 2    0.185 3   6.242 0  0.4 777  误差       0.001 9   4
                                                           总离差      0.147 6   16
        2.3  Box-Behnken设计-响应面法优化滇龙胆产地初加
                                                               由表8可知,模型F=21.806 1,P=0.000 3(<0.001),
        工工艺
                                                           表明该模型拟合程度良好;另外,R =0.965 6,说明因变
                                                                                         2
        2.3.1  试验设计      根据单因素试验结果,以热烫时间
                                                           量的变化有 96.56%来源于自变量,因此可用此模型和
       (A)、热烫温度(B)、烘干温度(C)为自变量,以 OD 值为
                                                           方程来分析预测滇龙胆药材产地初加工的工艺条件。
        因变量(Y),设计3 因素3 水平的Box-Behnken试验。因
                                                           各因素对滇龙胆产地初加工工艺的影响程度大小排序
        素与水平见表6,试验设计与结果见表7。
                                                           依次为 B>C>A,即热烫温度>烘干温度>热烫时间,
                        表6   因素与水平
                                                           且3种因素的影响均具有统计学意义(P<0.05)。
                     Tab 6  Factors and levels
                                                               为进一步评价各因素之间的交互作用对滇龙胆药
                                 因素
        水平                                                 材产地初加工工艺的影响并确定最优工艺,本研究采用
                 A,min           B,℃             C,℃
        -1        3              50               40       Design Expert 8.0.5软件绘制响应面图和等高线图,并进
         0        4              60               50       行分析,结果见图2。
        +1        5              70               60
                                                               由图 2A 可知,随着热烫温度的增加,OD 值的变化
                      表7   试验设计与结果
                                                           不明显,而随着热烫时间的增加,OD 值呈增加的趋势,
               Tab 7  Experiment design and results
                                                           响应面有倾斜度;由图 2B 可知,OD 值随烘干温度和热
        试验号  A    B    C  马钱苷酸,%  獐牙菜苦苷,%  龙胆苦苷,%  OD值
        1     1   0    1    0.409 2  0.225 0  6.802 7  0.310 2  烫时间的增加均分别呈现先升高后降低的趋势,响应面
        2     0  -1   -1    0.463 4  0.206 3  6.173 9  0.253 6  相对平缓,等高线呈圆环状;由图 2C 可知,随着热烫温
        3     0   1    1    0.424 6  0.202 1  6.516 7  0.265 7  度的增加,OD 值的变化不明显,而随着烘干温度的增
        4     0   0    0    0.440 1  0.227 2  6.265 9  0.301 0
        5    -1   0   -1    0.387 0  0.191 4  6.3881  0.171 9  加,OD 值呈现升高的趋势,响应面有倾斜度。结合表 8
        6     0   0    0    0.463 5  0.207 0  6.658 9  0.249 4  可知,热烫时间与热烫温度两个因素之间、烘干温度与
        7     1   0   -1    0.323 2  0.196 9  5.715 3  0.095 7  热烫时间两个因素之间的交互作用极显著(P<0.01);
        8     0   1   -1    0.400 9  0.219 1  5.913 9  0.244 0
        9     0   0    0    0.418 9  0.231 3  6.158 9  0.290 4  热烫温度与烘干温度两个因素之间的交互作用显著
        10    0  -1    1    0.516 1  0.249 9  7.279 3  0.451 4  (P<0.05)。进一步得到滇龙胆药材产地初加工工艺最
        11   -1   0    1    0.374 1  0.197 6  6.098 0  0.187 1
        12    0   0    0    0.381 1  0.232 6  6.546 7  0.282 5  优工艺参数为热烫时间5 min,热烫温度50 ℃,烘干温度
        13    1   1    0    0.411 5  0.2267  6.044 5  0.266 6  60 ℃;其预测OD值为0.570 6。
        14    1  -1    0    0.892 8  0.253 0  6.374 6  0.514 9  2.3.3  最优工艺验证及与阴干方法的比较             取新鲜滇
        15   -1  -1    0    0.520 1  0.228 1  6.295 3  0.339 6
        16    0   0    0    0.384 4  0.224 1  6.147 1  0.259 1  龙胆药材,洗净,按“2.3.2”项下最优工艺参数进行处理,
        17   -1   1    0    0.416 2  0.227 1  6.116 3  0.280 6  平行制备 3 批最优工艺样品;同时,另取新鲜滇龙胆药


        中国药房    2020年第31卷第15期                                             China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 15  ·1833  ·
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