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OD值 表9 最优工艺验证及与阴干方法的比较结果
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Tab 9 Results of optimal technology validation and
0.6
0.5 65 its comparison with drying method in shade
0.4
OD值 0.3 ℃ B, 60 样品 马钱苷酸,% 獐牙菜苦苷,% 龙胆苦苷,% OD值
0.2
0.1 最优工艺样品 0.522 4 0.253 4 7.309 3 0.611 6
0
55 0.545 6 0.268 8 7.411 9 1.000 0
50
5 0.499 3 0.238 0 7.206 7 0.084 1
4.5 55
4 60 50 阴干样品 0.501 5 0.242 2 6.668 3 0.051 6
A,min 3.5 65 B,℃ 3 3.5 4 4.5 5 0.503 7 0.247 2 6.676 2 0.095 0
3 70 A,min
0.497 5 0.237 2 6.660 3 0.000 0
A.热烫时间与热烫温度交互作用
OD值 苷为主;该类化合物含有缩醛结构,在水中的稳定性较
60
差,因此在滇龙胆药材加工过程中易受水洗、干燥温度、
0.6
0.5 55 酶解等过程的影响 [12,19-22] 。早期相关研究采用单因素试
0.4
OD值 0.3 ℃ C, 50 验考察了滇龙胆产地初加工工艺,但忽略了各因素间的
0.2
0.1 [23]
0 相互作用,导致研究结果不一致。例如,米丽菊等 的
45
40
5 研究表明,药材晒干有利于活性成分的保留;然而左智
4.5 45
[13]
4 50 40 天等 的研究表明,药材阴干有利于活性成分的保留。
A,min 3.5 55 C,℃ 3 3.5 4 4.5 5
3 60 A,min 近年来,响应面法开始应用于药材的加工炮制领
B.热烫时间与烘干温度交互作用
[24]
域 。该方法是在传统各因素的“点”数据基础上对多
OD值 因素整体的“面”数据进行科学性分析,最终精确找到最
60
优的“点” 。基于此,本研究采用Box-Behnken设计-响
[25]
0.6
0.5 55 应面法优化滇龙胆初加工工艺,在前期调研和预试验的
0.4
OD值 0.3 ℃ C, 50 基础上,选择热烫时间、热烫温度、烘干温度为考察因
0.2
0.1
0 40 素,最终确定最优的工艺参数为热烫时间5 min、热烫温
45 45
70 度40 ℃、烘干温度60 ℃。
65 50
60 55 C,℃ 40
B,℃ 55 50 55 60 65 70 对于含苷类中药材的加工常采用烘干、炒制、蒸制、
50 60
B,℃
暴晒、热烫等方式来抑制或破坏药材内在酶的活性,以
C.热烫温度与烘干温度交互作用
[26]
防止加工过程中苷类物质的破坏 。例如,生栀子在
图2 各因素交互作用对滇龙胆OD值影响的响应面图
90 ℃水中热烫10 min后制得的干品中栀子苷的含量远
和等高线图
高于生栀子 。本研究也有类似发现,热烫时间和热烫
[27]
Fig 2 Response surface and contour map of the ef-
温度均对滇龙胆中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷含
fects of factors interaction effect on OD value
量的 OD 值具有显著影响(P<0.05)。从单因素试验结
of G. rigescens
果可知,采用过低温度或者过高温度热烫处理的滇龙胆
材,洗净,平行制备3批阴干样品。取各样品打粉,过三
药材的 OD 值均不高,推测其原因可能是由于过低的温
号筛,取适量粉末,按”2.1.3”项下方法制备供试品溶液,
度未有效灭活滇龙胆药材中的酶,而过高的温度增加了
再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析,根据标准曲线法计
滇龙胆中有效成分的水溶性,从而影响滇龙胆质量。另
算3种成分含量,并计算OD值,详见表9。结果,最优工 外,本研究将最优工艺所制得的滇龙胆样品与其阴干样
艺所得滇龙胆药材中 3 种成分含量的平均 OD 值为 品进行比较,结果发现,最优工艺样品中3种成分含量的
0.565 2,与预测值(0.570 6)的偏差为 0.94%,表明优化 OD值均高于阴干样品,由此可知热烫、烘干可提高滇龙
后的工艺稳定可行;与滇龙胆阴干样品比较,滇龙胆最 胆药材质量。
优工艺样品 3 种成分含量的 OD 值明显升高,表明优化 综上所述,本研究优化了滇龙胆药材的产地初加工
工艺加工的滇龙胆样品质量更好。 工艺,且经该工艺制得的滇龙胆药材质量较好,这可为
3 讨论 滇龙胆药材产地初加工的质量控制、工艺标准化提供
中药材产地初加工工艺对提高药材有效成分的含 参考。
量具有重要意义。相关研究表明,滇龙胆中的有效成分 参考文献
以裂环烯醚萜类化合物马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦 [ 1 ] 汪雁玲.产地加工与中药饮片质量[J].时珍国医国药,
·1834 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 15 中国药房 2020年第31卷第15期