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均明显增加,而 9~16 号特征峰的峰面积占比均有所下 640
降,17号特征峰的峰面积占比有增加趋势。 560
表2 10批吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC特征 480
图谱相似度分析
400
Tab 2 Similarity analysis of UPLC characteristic
mV 320 Y20
chromatograms of 10 batches of decoction U, Y19
240 Y18
piece,water decoction,formula granules of Y17
Y16
E. rutaecarpa 160 Y15
Y14
批次 80 Y13
样品 Y12
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Y11(R)
0
吴茱萸饮片与水煎液 0.297 0.354 0.359 0.333 0.521 0.328 0.357 0.347 0.410 0.374
吴茱萸饮片与配方颗粒 0.366 0.390 0.415 0.374 0.544 0.376 0.403 0.393 0.435 0.414 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
t,min
吴茱萸水煎液与配方颗粒 0.988 0.995 0.991 0.993 0.995 0.994 0.966 0.996 0.997 0.995 A.制吴茱萸饮片
250
60 200
45
175
mV 30
U, 150
15
135
mV S20
0 U, 100 S19
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 S18
t,min 75 S17
图2 混合对照品的UPLC色谱图 S16
S15
50
Fig 2 UPLC chromatogram of mixed reference S14
25 S13
S12
2.7.2 相似度分析 在“2.7.1”基础上,按“2.6.2”项下方 S11(R)
0
法对10批制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒特征图谱中 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
t,min
同一来源样品进行两两相似度分析。结果,与制吴茱萸
B.制吴茱萸水煎液
饮片比较,制吴茱萸水煎液、配方颗粒特征图谱中的 17
200
个特征峰均存在,但相似度均低于 0.50,而制吴茱萸水
180
煎液与配方颗粒的相似度均高于0.95,表明制吴茱萸饮
160
片加水煎煮或制成配方颗粒后主要化学成分个数未发 140
生变化,但其含量发生了明显的变化;且制吴茱萸配方 120 K20
mV 100 K19
颗粒与水煎液成分基本一致,这说明制吴茱萸水煎液在 U, K18
80 K17
浓缩、干燥、制粒过程中,其成分谱无明显变化,详见
60 K16
表3。 K15
40 K14
2.7.3 特征峰分析 取“2.3”项下混合对照品溶液和甘 20 K13
K12
草酸对照品溶液,按“2.2”项下色谱条件进样测定,记录 0 K11(R)
色谱图,详见图 2、图 4。通过对比图 2、图 4 与图 3,指认 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
t,min
出制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒 UPLC 特征图谱中 C.制吴茱萸配方颗粒
的8号峰为柠檬苦素、9号峰为吴茱萸碱、11号峰为吴茱 图 3 10 批制吴茱萸饮片、水煎液和配方颗粒的 UPLC
萸次碱、17号峰为甘草酸。 特征图谱
2.8 吴茱萸与制吴茱萸UPLC特征图谱的相似度分析 Fig 3 UPLC characteristic chromatograms of 10
比较同一来源的吴茱萸和制吴茱萸的特征图谱,吴 batches of decoction piece,water decoction,
茱萸中有16个特征峰,制吴茱萸中有17个特征峰,后者 formula granules of processed E. rutaecarpa
新增的特征峰为 17 号峰甘草酸,其他特征峰为二者共 2.9 化学模式识别研究
有。排除17号峰,吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒与制吴 2.9.1 方差分析 以 10 批吴茱萸、制吴茱萸的饮片、水
茱萸饮片、水煎液、配方颗粒两两比较的相似度均高于 煎液、配方颗粒共60 个样品的特征图谱中16/17 个特征
0.9,详见表 4。这表明排除 17 号峰后,吴茱萸生品与炮 峰峰面积占比作为变量(缺失特征峰峰面积记为 0),使
制品的物质基础具有较高的相似性。 用 SPSS 20.0 软件进行方差分析,结果见表 5(检验水准
·1742 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 14 中国药房 2020年第31卷第14期