Page 86 - 202014

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸[Euodia rutaecarpa 实。上述10批药材主产于我国广西壮族自治区、湖南省
（Juss.）Benth.]、石 虎 [Euodia rutaecarpa（Juss.）Benth. 和江西省，其来源信息见表1。
var. officinalis（Dode）Huang]或疏毛吴茱萸[Euodia rutae- 表1 10批吴茱萸药材的来源信息
carpa（Juss.）Benth. var. bodinieri（Dode）Huang]的干燥近 Tab 1 Source information of 10 batches of E. rutae-
成熟果实，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻的功 carpa
[1]
效 。现代研究表明，吴茱萸主要含有生物碱、柠檬苦素 编号 品种 产地 编号 品种 产地
以及黄酮、酚酸、多糖、挥发油等多类成分，其中具有重 1 吴茱萸 江西省 6 吴茱萸 湖南省
2 吴茱萸 江西省 7 吴茱萸 湖南省
要生物活性的生物碱类多为脂溶性成分，其极性较小，
3 吴茱萸 江西省 8 吴茱萸 江西省
难溶于水 [2-4] 。吴茱萸生品性燥烈，有小毒，多以炮制品 4 吴茱萸 广西壮族自治区 9 吴茱萸 江西省
入药，以达到减毒和降燥的目的 [5-8] 。中药配方颗粒是单 5 吴茱萸 广西壮族自治区 10 吴茱萸 江西省
味中药饮片经过炮制、水提取、浓缩、干燥、制粒、包装等 2 方法与结果
生产工艺，加工制成的新型配方用中药制剂。有研究表 2.1 吴茱萸饮片和制吴茱萸饮片的制备
明，吴茱萸炮制后生物碱类、苦味素类等药效成分含量 取10批吴茱萸药材，按照2015年版《中国药典》（一
及指纹图谱均会发生不同程度的变化 [9-11] ，炮制前后饮 部）吴茱萸项下饮片炮制方法 进行炮制，分别制成 10
[1]
片化学成分的变化及临床煎煮提取率的不同均可能会 批吴茱萸饮片（编号：Y1～Y10）和 10 批制吴茱萸饮片
影响吴茱萸的疗效 。因此，探讨吴茱萸配方颗粒制备 （编号：Y11～Y20）；按照《医疗机构中药煎药室管理规
[12]
[16]
过程中的化学成分转化与药效的关联性，是保证吴茱萸 范》 中药材煎煮方法相关要求，分别制备 10 批相应的
临床应用安全、有效的切实可行的措施。目前，对吴茱 吴茱萸水煎液（编号：S1～S10）和制吴茱萸水煎液（编
萸饮片和配方颗粒指标成分含量的相关质量控制研究 号：S11～S20），每 1 000 mL 水煎液由 100 g 饮片加水煎
报道较多 [13-15] ，但关于吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒及 煮制得。
其炮制品制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒间成分变 2.2 色谱条件
化的相关性研究较少。本研究分别建立了吴茱萸饮片、 色谱柱：YMC Triart C18 （100 mm×2.1 mm，1.9 μm）；
水煎液、配方颗粒和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的 流动相：乙腈（A）-0.1％磷酸水溶液（B），梯度洗脱（0～9
超高效液相色谱（UPLC）特征图谱，比较了 6 种制剂间 min，8％A；9～18 min，8％A→30％A；18～28 min，30％A→
特征图谱的相关性和差异性，旨在为吴茱萸炮制过程的 80％A；28～33 min，80％A→100％A）；流速：0.3 mL/min；
质量控制提供依据，为保证吴茱萸与制吴茱萸相关制剂 检测波长：254 nm；柱温：30℃；进样量：1 μL。
质量的稳定可控及其临床使用的安全有效提供参考。 2.3 对照品溶液的制备
1 材料 2.3.1 混合对照品溶液 分别取吴茱萸碱、吴茱萸次
1.1 仪器 碱、柠檬苦素对照品适量，精密称定，加乙腈-四氢呋喃
H-Class 型 UPLC 仪（美国 Waters 公司）；ME204E 型 混合溶液（25 ∶ 15，V/V）制成每 1 mL 中分别含吴茱萸碱
万分之一天平、XP26 型百万分之一天平（瑞士 Mettler 30 μg、吴茱萸次碱10 μg、柠檬苦素50 μg的混合对照品
Toledo 公司）；KQ-500DE 型数控超声清洗器（昆山市超 溶液。
声仪器有限公司）；111B型二两装高速中药粉碎机（浙江 2.3.2 甘草酸对照品溶液 取甘草酸铵对照品适量，精
瑞安市永历制药机械有限公司）；MiliQ Direct 8 型超纯 密称定，加甲醇制成每1 mL中含甘草酸20 μg的对照品
水机（德国Merck公司）。 溶液（甘草酸质量＝甘草酸铵质量/1.020 7）。
1.2 药品与试剂 2.4 供试品溶液的制备
吴茱萸碱对照品（批号：110802-201710，纯度：＞ 2.4.1 饮片供试品溶液 饮片经粉碎后，取细粉约 0.3
99.6％）、吴茱萸次碱对照品（批号：110801-201608，纯 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加70％甲醇50 mL，称
度：＞99.7％）、柠檬苦素对照品（批号：110800-201707， 质量后超声（功率：300 W，频率：40 kHz）处理40 min，冷
纯 度 ：＞97.9％）、甘 草 酸 铵 对 照 品（批 号 ：110731- 却至室温，再次称定质量，用 70％甲醇补足减失的质
201720，纯度：＞97.7％）均购自中国食品药品检定研究 量，摇匀，经 0.22 μm滤膜滤过，取续滤液，即得。
院；吴茱萸配方颗粒（编号：K1～K10）和制吴茱萸配方 2.4.2 水煎液供试品溶液 精密量取水煎液5 mL，置于
颗粒（编号：K11～K20）均由广东一方制药有限公司提 50 mL 量瓶中，加水 10 mL，再加甲醇定容，按“2.4.1”项
供（规格：每1 g配方颗粒相当于饮片3 g）；甲醇、乙腈均 下方法进行超声、补液、滤过，取续滤液，即得。
为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。 2.4.3 配方颗粒供试品溶液 取配方颗粒适量，研细，
10 批吴茱萸药材（编号：1～10）由广东一方制药有 取粉末约0.2 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入70％
限公司提供，并经该公司魏梅主任药师鉴定为芸香科植 甲醇50 mL，按“2.4.1”项下方法进行超声、补液、滤过，取
物吴茱萸[E. rutaecarpa（Juss.）Benth.]的干燥近成熟果 续滤液，即得。

·1740 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 14 中国药房 2020年第31卷第14期