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2.5 方法学考察 640
2.5.1 精密度试验 取“2.4.1”项下供试品溶液（编号： 560
Y8）适量，按“2.2”项下色谱条件重复进样6次，记录色谱
480
图。以保留时间适中且3种样品中较稳定的8号峰柠檬
400
苦素为参照，计算得各特征峰相对保留时间（RRT）的
mV 320 Y10
RSD 为 0.02％～0.23％（n＝6），相对峰面积（RPA）的 U， Y9
Y8
RSD为0.16％～1.66％（n＝6），表明本方法精密度良好。 240 Y7
Y6
2.5.2 稳定性试验 取“2.4.1”项下供试品溶液（编号： 160 Y5
Y4
Y8）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按 80 Y3
Y2
“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以8号峰柠 Y1（R）
0
檬苦素为参照，计算得各特征峰RRT的RSD为0.01％～
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
0.71％（n＝6），RPA 的 RSD 为 0.24％～3.05％（n＝6），表 t，min
A.吴茱萸饮片
明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。
135
2.5.3 重复性试验 精密称取吴茱萸饮片样品（编号：
120
Y8），共 6 份，按“2.4.1”项下方法制备供试品溶液，再按
105
“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以8号峰柠
檬苦素为参照，计算得各特征峰RRT的RSD为0.01％～ 90
0.16％（n＝6），RPA的RSD为0.15％～2.69％（n＝6），表 mV 75 S10
S9
明本方法重复性良好。 U， 60 S8
S7
2.6 吴茱萸特征图谱的建立与相似度、特征峰分析 45 S6
S5
2.6.1 吴茱萸特征图谱的建立 按“2.4”项下方法分别 30 S4
制备10批吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的供试品溶液， 15 S3
S2
再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。将色谱 0 S1（R）
图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》， 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
t，min
以编号 Y1、S1、K1 样品的图谱作为参照图谱（R），生成 B.吴茱萸水煎液
特征图谱，详见图1。结果，10批吴茱萸饮片、水煎液、配 180
方颗粒的特征图谱中，均含共有特征峰16个；与饮片比 160
较，水煎液及配方颗粒中1～8号特征峰峰面积占特征峰 140
总面积的比例（以下简称“峰面积占比”）均明显增加，而 120
9～16号特征峰的峰面积占比则有所下降。 100
mV K10
2.6.2 相似度分析 在“2.6.1”基础上，使用《中药色谱 U， 80 K9
K8
指纹图谱相似度评价系统（2012 版）》对 10 批吴茱萸饮 60 K7
K6
片、水煎液、配方颗粒特征图谱中同一来源样品进行两 K5
40 K4
两相似度分析。结果，与吴茱萸饮片比较，吴茱萸水煎 K3
20 K2
液、配方颗粒特征图谱中的16个特征峰均存在，但相似 K1（R）
0
度均低于0.55，而吴茱萸水煎液与配方颗粒的相似度均 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
高于0.95，表明吴茱萸饮片加水煎煮或制成配方颗粒后 t，min
C.吴茱萸配方颗粒
主要化学成分个数未发生变化，但其含量发生了明显的
图 1 10 批吴茱萸饮片、水煎液和配方颗粒的 UPLC 特
变化；且吴茱萸配方颗粒与水煎液成分基本一致，这说
征图谱
明吴茱萸水煎液在浓缩、干燥、制粒过程中，其成分谱无
Fig 1 UPLC characteristic chromatograms of 10
明显变化，详见表2。
batches of decoction piece，water decoction
2.6.3 特征峰分析 取“2.3.1”项下混合对照品溶液，按
and formula granules of E. rutaecarpa
“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图 2。
通过对比图 2 与图 1，指认出吴茱萸饮片、水煎液、配方 使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》，以
颗粒UPLC特征图谱中的8号峰为柠檬苦素、9号峰为吴 编号Y11、S11、K11样品的图谱作为参照图谱（R），生成
茱萸碱、11号峰为吴茱萸次碱。 特征图谱，详见图3。结果，10批制吴茱萸饮片、水煎液、
2.7 制吴茱萸特征图谱的建立与相似度、特征峰分析 配方颗粒的特征图谱中，均含共有特征峰17个；与饮片
2.7.1 制吴茱萸特征图谱的建立 按“2.6.1”项下方法， 比较，水煎液及配方颗粒中1～8号特征峰的峰面积占比

中国药房 2020年第31卷第14期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 14 ·1741 ·