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表3 加样回收率试验结果(n=3) 3.2 含量测定中供试品溶液制备方法的选择
Tab 3 Results of recovery tests(n=3) 在含量测定试验中,笔者分别考察了不同提取方法
序号 取样量,g 已知含量,mg 加入量,mg 测得量,mg 回收率,% 平均回收率,% RSD,% (超声提取、回流提取、索氏提取)、不同提取溶剂(95%
1 0.501 4 1.000 3 0.476 4 1.472 1 99.02 100.29 2.59 甲醇、75%甲醇、50%甲醇、25%甲醇和 95%乙醇、75%
2 0.503 0 1.003 5 0.476 4 1.473 1 98.57
3 0.502 7 1.002 9 0.476 4 1.494 9 103.27 乙醇、50%乙醇、25%乙醇、水)及不同提取时间(0.5、1、
4 0.499 6 0.996 8 0.952 8 1.959 0 100.99 99.80 1.13 4 h)对红孩儿药材中芦丁提取率的影响。结果显示,制
5 0.502 6 1.002 7 0.952 8 1.952 3 99.66 备供试品溶液的最佳方法是采用 50%甲醇回流提取
6 0.508 6 1.014 7 0.952 8 1.955 7 98.76
7 0.509 8 1.017 1 1.429 2 2.440 5 99.60 99.39 0.23 1 h。
8 0.499 0 0.995 6 1.429 2 2.412 4 99.14 3.3 检测波长的选择
9 0.498 9 0.995 4 1.429 2 2.416 4 99.43 笔者通过观察色谱图及光谱图发现,芦丁在检测波
腈-0.1%磷酸水溶液(19 ∶ 81、20 ∶ 80、21 ∶ 79,V/V)];不同 长 204、258、355 nm 处均有吸收,但当检测波长为 258
酸度[只改变流动相中磷酸浓度,比例均为20 ∶ 80(V/V): nm 时,色谱图的基线更平稳、色谱峰分离度更良好、灵
乙腈-0.05%磷酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液、乙 敏度最高。因此,选择258 nm作为检测波长。
腈-0.15%磷酸水溶液];不同流速(0.90、1.0、1.1 mL/min); 综上所述,本研究在原标准基础上增加红孩儿药材
不同色谱柱[Puls C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)、Venusil 的显微、薄层色谱鉴别,水分、总灰分、水溶性浸出物检
XBP C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)、Luna C18 (250 mm×4.6 查项以及芦丁含量测定,规定了药材水分、总灰分分别
mm,5 μm)];不同检测波长(256、258、260 nm);不同柱 不得超过 13.0%、14.0%,水溶性浸出物、芦丁含量分别
不得低于15.0%、0.080%。本研究提升了2003年版《贵
温(32、35、38 ℃)以及不同型号 HPLC 仪(双三元 Ul-
州省中药材、民族药材质量标准》收载的红孩儿药材的
Mate 3000、UlMate3000、Prominence LC-20A)下的峰面
质量标准,可为红孩儿药材的质量控制提供数据参考。
积并按标准曲线法计算含量。结果显示,不同条件下红
参考文献
孩儿药材中芦丁含量的 RSD 均小于 1.0%,表明该方法
[ 1 ] 贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标
耐用性良好。
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批药材重复测定 2 次。结果,5 批红孩儿药材的芦丁含 [ 4 ] 王进喜,吴敏,潘文英,等.苗药爬岩蜈蚣的显微鉴别研
量为0.102%~0.198%,平均值为0.154%,详见表4。以 究[J].中国民族医药杂志,2018,24(4):31-34.
最低值下浮20%暂定红孩儿药材中芦丁(C27H30O16 )含量 [ 5 ] 王进喜,杨天军,周曦曦,等.苗药爬岩蜈蚣化学成分定性
不得低于0.080%。 研究[J].中国民族医药杂志,2017,23(6):39-40.
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表4 红孩儿药材中芦丁含量的测定结果(n=2,%%)
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Tab 4 Results of content determination of Rhizoma
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序号 批号 含量1 含量2 平均含量 平均值 [ 8 ] 赵凯,周莲.不同产地秋海棠药用成分的灰色关联及聚类
1 20170727 0.198 0.198 0.198
分析[J].兰州文理学院学报(自然科学版),2018,32(1):
2 20170728 0.192 0.193 0.193
3 20170729 0.161 0.161 0.161 0.154 51-66.
4 20180610 0.102 0.103 0.102 [ 9 ] 黄蕾,郑丽慧,何开勇,等.秋海棠抗炎作用及其机制研
5 20180611 0.116 0.115 0.116 究[J].中国药师,2016,19(2):235-238.
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批号 20170727 的红孩儿药材的全株是于 2017 年 7 229-231.
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版.北京:中国医药科技出版社,2015:57、104、202、204.
cavalerei Lévl.),并按上述标准收载的红孩儿药材加工 (收稿日期:2020-01-13 修回日期:2020-03-18)
方法加工而成(根及根茎部分),故以其为对照药材。 (编辑:邹丽娟)
·1462 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12 中国药房 2020年第31卷第12期