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表3 加样回收率试验结果(n=3)                         3.2 含量测定中供试品溶液制备方法的选择
                Tab 3 Results of recovery tests(n=3)            在含量测定试验中,笔者分别考察了不同提取方法
        序号 取样量,g 已知含量,mg 加入量,mg 测得量,mg 回收率,% 平均回收率,% RSD,%  (超声提取、回流提取、索氏提取)、不同提取溶剂(95%
        1   0.501 4  1.000 3  0.476 4  1.472 1  99.02  100.29  2.59  甲醇、75%甲醇、50%甲醇、25%甲醇和 95%乙醇、75%
        2   0.503 0  1.003 5  0.476 4  1.473 1  98.57
        3   0.502 7  1.002 9  0.476 4  1.494 9  103.27      乙醇、50%乙醇、25%乙醇、水)及不同提取时间(0.5、1、
        4   0.499 6  0.996 8  0.952 8  1.959 0  100.99  99.80  1.13  4 h)对红孩儿药材中芦丁提取率的影响。结果显示,制
        5   0.502 6  1.002 7  0.952 8  1.952 3  99.66       备供试品溶液的最佳方法是采用 50%甲醇回流提取
        6   0.508 6  1.014 7  0.952 8  1.955 7  98.76
        7   0.509 8  1.017 1  1.429 2  2.440 5  99.60  99.39  0.23  1 h。
        8   0.499 0  0.995 6  1.429 2  2.412 4  99.14       3.3 检测波长的选择
        9   0.498 9  0.995 4  1.429 2  2.416 4  99.43           笔者通过观察色谱图及光谱图发现,芦丁在检测波
        腈-0.1%磷酸水溶液(19 ∶ 81、20 ∶ 80、21 ∶ 79,V/V)];不同        长 204、258、355 nm 处均有吸收,但当检测波长为 258
        酸度[只改变流动相中磷酸浓度,比例均为20 ∶ 80(V/V):                    nm 时,色谱图的基线更平稳、色谱峰分离度更良好、灵
        乙腈-0.05%磷酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液、乙                        敏度最高。因此,选择258 nm作为检测波长。
        腈-0.15%磷酸水溶液];不同流速(0.90、1.0、1.1 mL/min);                综上所述,本研究在原标准基础上增加红孩儿药材
        不同色谱柱[Puls C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)、Venusil         的显微、薄层色谱鉴别,水分、总灰分、水溶性浸出物检
        XBP C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)、Luna C18 (250 mm×4.6   查项以及芦丁含量测定,规定了药材水分、总灰分分别
        mm,5 μm)];不同检测波长(256、258、260 nm);不同柱                不得超过 13.0%、14.0%,水溶性浸出物、芦丁含量分别
                                                            不得低于15.0%、0.080%。本研究提升了2003年版《贵
        温(32、35、38 ℃)以及不同型号 HPLC 仪(双三元 Ul-
                                                            州省中药材、民族药材质量标准》收载的红孩儿药材的
        Mate 3000、UlMate3000、Prominence LC-20A)下的峰面
                                                            质量标准,可为红孩儿药材的质量控制提供数据参考。
        积并按标准曲线法计算含量。结果显示,不同条件下红
                                                            参考文献
        孩儿药材中芦丁含量的 RSD 均小于 1.0%,表明该方法
                                                            [ 1 ]  贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标
        耐用性良好。
                                                                 准[M].贵阳:贵州科技出版社,2003:186.
        2.3.9 样品测定
                                                            [ 2 ]  中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志:第 52
            分别取各批次红孩儿药材粉末 1 g,精密称定,按                             卷:第1分册[M].北京:科学出版社,1999:154、232.
       “2.3.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.3.3”项下色谱                     [ 3 ]  杨济秋,杨济中.贵州民间方药集[M].贵阳:贵州人民出
        条件进样测定,记录峰面积,按标准曲线法计算含量,每                                版社,1977:482.
        批药材重复测定 2 次。结果,5 批红孩儿药材的芦丁含                         [ 4 ]  王进喜,吴敏,潘文英,等.苗药爬岩蜈蚣的显微鉴别研
        量为0.102%~0.198%,平均值为0.154%,详见表4。以                        究[J].中国民族医药杂志,2018,24(4):31-34.
        最低值下浮20%暂定红孩儿药材中芦丁(C27H30O16 )含量                    [ 5 ]  王进喜,杨天军,周曦曦,等.苗药爬岩蜈蚣化学成分定性
        不得低于0.080%。                                              研究[J].中国民族医药杂志,2017,23(6):39-40.
                                                            [ 6 ]  杨亮,何顺志.中国秋海棠属的研究进展[J].时珍国医国
          表4 红孩儿药材中芦丁含量的测定结果(n=2,%%)
                                                                 药,2008,19(6):2979-2981.
        Tab 4 Results of content determination of Rhizoma
                                                            [ 7 ]  范文娟,高昂,巩江,等.全球秋海棠属药学研究概况[J].
                Begoniae(n=2,%%)                                 辽宁中医药大学学报,2011,13(2):59-61.
        序号      批号       含量1      含量2     平均含量     平均值      [ 8 ]  赵凯,周莲.不同产地秋海棠药用成分的灰色关联及聚类
        1      20170727  0.198    0.198    0.198
                                                                 分析[J].兰州文理学院学报(自然科学版),2018,32(1):
        2      20170728  0.192    0.193    0.193
        3      20170729  0.161    0.161    0.161   0.154         51-66.
        4      20180610  0.102    0.103    0.102            [ 9 ]  黄蕾,郑丽慧,何开勇,等.秋海棠抗炎作用及其机制研
        5      20180611  0.116    0.115    0.116                 究[J].中国药师,2016,19(2):235-238.
        3 讨论                                                [10]  肖莉,蒋佳雯,杨亮,等.盾叶秋海棠药材镇痛及抗凝血作
        3.1 对照药材的选择                                              用的初步实验研究[J].西北药学杂志,2012,27(3):
            批号 20170727 的红孩儿药材的全株是于 2017 年 7                     229-231.
                                                            [11]  刘日才,魏九清.中药红孩儿治疗伤寒并发重度肠出血
        月(夏季)现场采集,并经过贵州医科大学药学院药用植
                                                                 16例[J].中国中医急症,1997,6(6):260-261.
        物与生药学教研室张旭副教授鉴定为《贵州省中药材、
                                                            [12]  国家药典委员会.中华人民共和国药典:四部[S]. 2015年
        民族药材质量标准》2003 版收载的昌感秋海棠(B.
                                                                 版.北京:中国医药科技出版社,2015:57、104、202、204.
        cavalerei Lévl.),并按上述标准收载的红孩儿药材加工                                (收稿日期:2020-01-13  修回日期:2020-03-18)
        方法加工而成(根及根茎部分),故以其为对照药材。                                                                 (编辑:邹丽娟)


        ·1462  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12                                中国药房    2020年第31卷第12期
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