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2.1.9 稳定性试验 取同一供试品溶液（编号：180101）， 表1 不同提取工艺制备浸膏的得率
分别于室温放置0、2、4、6、8、10、12、24 h时，按“2.1.5”项 Tab 1 Extraction yield of the extracts of different ex-
下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，岩白菜素峰 traction technologies
面积的RSD为1.87％（n＝8），表明供试品溶液在室温下 提取工艺 编号 称样量，g 浸膏量，g 浸膏得率，％ 平均浸膏量，g 平均浸膏得率，％
工艺Ⅰ 180101 200.08 34.20 17.10 34.73 17.35
24 h内稳定性良好。
180102 200.14 36.12 18.05
2.1.10 加样回收率试验 称取已知岩白菜素含量的干 180103 200.50 33.87 16.89
浸膏粉末（编号：180101）约 0.1 g，共 6 份，精密称定，分 工艺Ⅱ 180201 200.12 32.85 16.42 31.35 15.67
180202 200.07 29.73 14.86
别精密加入“2.1.6”项下0.288 mg/mL的岩白菜素对照品 180203 200.13 31.47 15.72
溶液 1.0 mL，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按 工艺Ⅲ 180301 200.01 33.75 16.87 31.42 15.70
180302 200.15 30.46 15.22
“2.1.5”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，计算加样
180303 200.11 30.05 15.02
回收率。结果，岩白菜素的平均加样回收率为 98.12％
水；模型组和各给药组小鼠每天上午均灌胃酵母膏水溶
（RSD＝2.08％，n＝6），表明该方法准确度良好。
液（10 g/kg），灌胃体积为 20 mL/（kg·d）；模型组和阳性
2.1.11 干浸膏样品的含量测定 精密称取柏金颗粒提
对照组小鼠每天下午灌胃水10 mL/（kg·d）；工艺Ⅰ、Ⅱ、
取干浸膏样品适量，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶
Ⅲ提取物组小鼠每天下午灌胃“2.2.2”项下3种不同工艺
液，再按“2.1.5”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，按
提取物水溶液[其中，180101 批样品剂量为 3.762 g/kg
外标法计算岩白菜素含量。每批样品平行测定2次，取
（人日服生药量为1.21 g/kg，以临床 2 倍剂量换算成小
平均值作为测定结果。
[19]
鼠的灌胃生药量为 22 g/kg ，再以浸膏得率计算，即
2.2 柏金颗粒提取工艺路线的初步筛选
得，下同）；180201批样品剂量为3.612 g/kg；180301批样
2.2.1 提取工艺路线的设计 根据文献报道，本方药材
品剂量为 3.711 g/kg]，灌胃体积均为 10 mL/（kg·d）。各
提取中主要有水煎煮提取和乙醇回流提取方法 [12-15] ，本
组小鼠连续灌胃7 d。于第8天时，小鼠提前禁食不禁水
研究以此为基础，初步筛选设计了3条工艺路线。（1）工
12 h，称定体质量后，阴性对照组小鼠腹腔注射 0.8％
艺Ⅰ：方中所有药材混合后，加入 14 倍量（mL/g，下同）
CMC-Na溶液15 mL/kg，模型组和各给药组小鼠腹腔注
水煎煮提取2次，每次1 h，合并提取液。（2）工艺Ⅱ：方中
射氧嗪酸钾溶液（600 mg/kg，以0.8％CMC-Na溶液为溶
所有药材混合后，加入 14 倍量 70％乙醇回流提取 2 次，
剂）15 mL/kg。腹腔注射1 h后，阳性对照组小鼠一次性
每次 1 h，合并提取液。（3）工艺Ⅲ：将石上柏、益母草混
[20]
灌胃别嘌醇混悬液（0.005 g/kg ，以 0.8％CMC-Na 溶液
合后，加入14倍量水煎煮提取2次；其余药材混合后，加
为溶剂），工艺Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ提取物组小鼠则分别最后一次
入14倍量70％乙醇回流提取2次，每次均为1 h，合并提
灌胃 3 种不同工艺提取物水溶液，灌胃体积均为 10
取液。
mL/（kg·d）。末次给药结束后1 h时，于小鼠眼眶静脉丛
2.2.2 不同提取工艺浸膏得率的比较 根据处方比例
采血，静置 1 h，以 4 000 r/min 离心 10 min，取上清液，按
称取全部药材的混合物 200 g，共 9 份，先用水浸泡 0.5 h
尿酸试剂盒说明书操作，并采用酶标仪测定血清中尿
后，分别按“2.2.1”项下3种工艺路线提取，每种工艺平行
酸水平。采用 SPSS 19.0 统计学软件处理所得数据，以
3份。所得提取液在70 ℃下减压浓缩成清膏后，转移至
P＜0.05为差异有统计学意义，结果见表2。
已称定质量的蒸发皿中，在80 ℃下干燥至恒定质量，再
表2 不同工艺提取物对高尿酸模型小鼠血清尿酸水平
置于干燥器中冷却 1 h，称定质量，计算浸膏得率。结
的影响（x±±s，n＝8）
果，按平均浸膏得率高低排序依次为：工艺Ⅰ＞工艺
Tab 2 Effects of extracts by different technologies on
Ⅲ＞工艺Ⅱ，即将所有药材混合后加水提取获得的浸膏
serum uric acid levels in hyperuricemia model
得率最高，详见表1。
mice（x±±s，n＝8）
2.2.3 不同提取工艺提取物的降尿酸作用比较 采用
组别 小鼠血清尿酸水平，μmol/L 组别 小鼠血清尿酸水平，μmol/L
酵母膏灌胃联合氧嗪酸钾腹腔注射法建立高尿酸小鼠 阴性对照组 150.962±49.038 工艺Ⅰ提取物组 165.385±40.384 ##
模型 [16-18] 。选取小鼠 48 只，随机分为阴性对照组、模型 模型组 259.855±89.159 ＊＊ 工艺Ⅱ提取物组 175.000±30.767 #
阳性对照组 42.309±24.300 ## 工艺Ⅲ提取物组 172.597±24.519 ##
组、阳性对照组和工艺Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ提取物组（分别选用
＊＊
##
#
注：与阴性对照组比较， P＜0.01；与模型组比较，P＜0.05，P＜
180101、180201、180301 批样品给药），每组 8 只。各组
0.01
小鼠均按体质量灌胃或注射给药。阴性对照组小鼠每 Note：vs. negative control group， P＜0.01；vs. model group，P＜
＊＊
#
天上午 9 点、下午 3 点（以下同）各灌胃 1 次相应体积的 0.05，P＜0.01
##
·922 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 中国药房 2020年第31卷第8期
