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院刘新桥教授鉴定，均为真品。其中，葫芦茶符合 1977                        （15 ∶ 85，V/V）；流速：1.0 mL/min；检测波长：275 nm；柱
                                      [9]
        年版《中国药典》（一部）的相关标准 ，石上柏、铁包金符                        温：25 ℃；进样量：5 μL。取“2.1.2”～“2.1.4”项下对照
        合 2011 年版《广西壮族自治区壮药质量标准（第 2 卷）》                    品溶液、供试品溶液、缺矮地茶阴性样品溶液进样分析，
                  [5]
        的相关标准 ，小叶金花草符合 2018 年版《广西壮族自                       记录色谱图，详见图 1。结果，各色谱峰分离良好，理论
        治区壮药质量标准》（第3卷）的相关标准 ，其余药材均                         板数按岩白菜素峰计算不低于 1 500，阴性样品不干扰
                                           [10]
        符合2015年版《中国药典》（一部）的相关标准 。                          测定，表明方法适用性良好。
                                              [7]
            岩白菜素对照品（批号：Y24A8Y17096，纯度：≥                       80
        98％）、氧嗪酸钾（批号：R10J8X39379，纯度：＞98％）、别                   60
        嘌醇（阳性对照，批号：Y27O8C46913，纯度：＞98％）均                      mAU  40
                                                              20                            岩白菜素
        购自上海源叶生物科技有限公司；尿酸检测试剂盒（南                               0
        京建成生物工程研究所，批号：20181017）；酵母膏（北京                                   5       10      15       20
                                                                                   t，min
        奥博星生物技术有限责任公司，批号：20180328）；羧甲                                           A.对照品溶液
        基纤维素钠（CMC-Na，国药集团化学试剂有限公司，                            80
                                                              60
        化学纯，批号：20140520）；0.9％氯化钠注射液（武汉滨                       mAU  40
        湖双鹤药业有限责任公司，批号：1807110908，规格：                         20                            岩白菜素
        500 mL∶ 4.5 g）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水                      0
                                                                         5       10      15       20
        为纯化水。
                                                                                   t，min
        1.3  动物                                                                 B.供试品溶液
            SPF 级 ICR 小鼠，雄性，体质量 18～20 g，购自辽宁                  80
                                                              60
        长生生物技术股份有限公司，实验动物生产许可证号：                              mAU  40
        SCXK（辽）2015-0001。                                     20
        2 方法与结果                                                0
                                                                         5       10      15       20
        2.1  柏金颗粒组方药材提取物中岩白菜素的含量测定                                                 t，min
            参照文献方法 ，采用 HPLC 法测定柏金颗粒干浸                                        C.缺矮地茶阴性样品溶液
                        [11]
                                                                          图1   高效液相色谱图
        膏中岩白菜素的含量。
                                                                      Fig 1  HPLC chromatograms
        2.1.1  柏金颗粒干浸膏的制备           按柏金方处方比例，称
                                                           2.1.6  线性关系考察 精密称取岩白菜素对照品0.018 0
        取药材饮片共200 g，按照相应工艺提取后，在70 ℃条件
                                                           g，置于 50 mL 棕色量瓶中，加甲醇制成质量浓度为 0.36
        下将提取液减压浓缩至清膏；将上述清膏在 80 ℃的条
                                                           mg/mL 的对照品贮备液。分别精密吸取该对照品贮备
        件下烘干成干浸膏，置于干燥器中冷却 1 h，称定质量，
        研磨，过三号筛，备用。                                        液 0.2、1、2、4、6、8 mL，置于 10 mL 棕色量瓶中，加甲醇
        2.1.2  对照品溶液的制备         取岩白菜素对照品适量，精               至刻度，摇匀，按“2.1.5”项下色谱条件进样测定，记录色
        密称定，置于棕色量瓶中，加甲醇制成每1 mL含0.05 mg                     谱图。以岩白菜素质量浓度为横坐标（x）、色谱峰面积
        岩白菜素的对照品溶液，即得。                                     为纵坐标（y）绘制标准曲线，得线性回归方程为 y＝
        2.1.3  供试品溶液的制备          取“2.1.1”项下所得柏金颗           6.966x+3.685 8（r＝0.999 9）。结果表明，岩白菜素检测
        粒干浸膏粉末约 0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精                       质量浓度的线性范围为0.007 2～0.288 mg/mL。
        密加入甲醇 25 mL，称定质量，超声（功率：200 W，频                     2.1.7  精密度试验       取“2.1.2”项下对照品溶液适量，按
        率：40 kHz）处理 40 min，放冷，再次称定，用甲醇补足                  “2.1.5”项下色谱条件进样测定6次，记录色谱图。结果，
        减失的质量，摇匀，经 0.45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤                      岩白菜素峰面积的RSD为0.81％（n＝6），表明仪器精密
        液，即得。                                              度良好。
        2.1.4  缺矮地茶阴性样品溶液的制备               根据处方比例          2.1.8  重复性试验       精密称取同一批柏金颗粒干浸膏
        称取除矮地茶外的其余药材，按“2.1.1”项下方法制得阴                       粉末（编号：180101）约0.4 g，共6份，按“2.1.3”项下方法
        性干浸膏粉末，再按“2.1.3”项下方法制成缺矮地茶阴性                       制备供试品溶液，再按“2.1.5”项下色谱条件进样测定，
        样品溶液。                                              记录色谱图，按外标法计算岩白菜素含量。结果，岩白
        2.1.5  色谱条件与系统适用性试验               色谱柱：Agilent      菜素的平均含量为 3.157 mg/g（RSD＝1.43％，n＝6），表
        Pursuit 5 C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水        明该方法重复性良好。


        中国药房    2020年第31卷第8期                                              China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8  ·921  ·
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