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表4 试验设计方案与结果
Tab 4 Test design plans and results
序号 A B C D 成分1 成分2 成分3 成分4 成分5 成分6 成分7 成分8 成分9 成分10 出膏率,% 综合得分,分
1 -1 -1 0 0 4.851 8 2.157 3 13.385 9 0.877 7 1.165 5 0.877 6 5.152 4 0.090 7 0.096 5 0.306 5 35.88 3.183 8
2 1 -1 0 0 4.530 4 2.087 0 13.131 2 0.772 5 1.122 2 0.843 1 4.985 2 0.096 6 0.102 2 0.324 6 37.00 3.075 1
3 -1 1 0 0 4.357 5 2.661 3 12.286 6 0.711 6 1.232 1 0.906 2 5.554 5 0.138 9 0.141 1 0.426 3 36.16 3.122 5
4 1 1 0 0 4.448 7 2.418 9 11.849 8 0.739 7 1.244 6 0.929 5 5.618 3 0.129 2 0.130 5 0.396 1 37.94 3.063 5
5 0 0 -1 -1 2.556 8 1.427 2 11.188 5 0.586 3 0.910 5 0.702 9 3.910 1 0.078 6 0.082 2 0.262 6 30.85 2.382 0
6 0 0 1 -1 3.741 3 1.496 0 10.792 1 0.599 9 0.892 1 0.659 8 3.757 5 0.060 3 0.064 4 0.205 4 31.23 2.444 2
7 0 0 -1 1 4.186 4 2.860 0 12.197 6 0.947 6 1.322 4 1.020 2 6.242 4 0.164 6 0.168 1 0.511 2 38.35 3.253 8
8 0 0 1 1 5.905 6 2.709 1 11.845 0 0.792 5 1.281 8 0.961 3 5.963 1 0.140 1 0.141 8 0.432 6 40.92 3.312 5
9 -1 0 0 -1 3.538 6 1.220 8 12.528 9 0.843 2 1.071 7 0.809 0 4.746 6 0.106 3 0.112 3 0.362 0 30.74 2.786 5
10 1 0 0 -1 3.537 2 1.188 1 12.756 5 0.736 7 1.033 1 0.768 1 4.397 0 0.085 5 0.092 8 0.305 4 33.05 2.735 2
11 -1 0 0 1 4.772 0 2.590 9 11.459 8 0.598 2 1.241 8 0.930 8 5.739 3 0.154 3 0.155 1 0.464 4 39.48 3.084 2
12 1 0 0 1 5.150 4 2.847 3 12.014 8 0.700 1 1.261 0 0.943 7 5.827 7 0.138 7 0.142 6 0.438 0 39.14 3.235 7
13 0 -1 -1 0 3.626 7 2.228 1 12.627 1 0.694 9 1.082 5 0.809 3 4.724 7 0.097 7 0.103 4 0.329 8 35.22 2.891 1
14 0 1 -1 0 3.818 4 2.584 1 13.237 2 0.787 7 1.271 8 0.963 1 5.875 3 0.144 9 0.150 7 0.467 4 37.80 3.219 2
15 0 -1 1 0 5.398 1 2.500 3 12.544 3 0.640 2 1.031 3 0.772 6 4.569 8 0.077 0 0.080 2 0.244 7 35.23 3.061 8
16 0 1 1 0 5.534 1 2.668 9 12.929 5 0.611 2 1.226 9 0.907 0 5.605 3 0.119 2 0.125 9 0.392 8 39.32 3.308 9
17 -1 0 -1 0 3.688 1 2.176 9 12.633 2 0.538 1 1.126 0 0.840 8 5.084 2 0.120 3 0.125 3 0.389 8 36.43 2.934 1
18 1 0 -1 0 3.845 2 2.313 3 12.423 4 0.577 5 1.119 2 0.837 7 5.005 6 0.106 2 0.113 0 0.355 8 36.05 2.931 6
19 -1 0 1 0 5.080 4 2.472 0 11.737 5 0.720 6 1.121 9 0.833 1 5.059 3 0.103 1 0.106 3 0.329 0 38.93 3.024 6
20 1 0 1 0 5.184 5 2.474 5 12.028 2 0.848 5 1.102 8 0.830 7 5.041 8 0.096 8 0.102 0 0.318 9 38.05 3.077 4
21 0 -1 0 -1 3.207 2 1.233 8 10.775 6 0.543 9 0.852 7 0.637 4 3.474 8 0.057 0 0.064 0 0.216 8 31.74 2.309 6
22 0 1 0 -1 3.253 3 1.835 1 11.133 5 0.572 4 0.918 1 0.693 4 4.006 3 0.085 2 0.090 3 0.285 9 31.72 2.511 0
23 0 -1 0 1 5.269 9 2.426 5 11.669 4 0.598 3 1.146 8 0.817 1 5.020 3 0.108 2 0.113 9 0.353 0 39.26 3.019 8
24 0 1 0 1 4.774 4 2.329 7 9.773 7 0.735 9 1.248 3 0.906 8 5.692 5 0.162 9 0.164 4 0.488 2 40.32 2.879 3
25 0 0 0 0 5.104 4 2.919 8 13.770 7 0.745 1 1.309 2 0.920 7 5.429 1 0.101 4 0.107 3 0.338 5 36.90 3.381 0
26 0 0 0 0 5.111 6 3.050 1 14.141 9 0.835 2 1.276 3 0.900 1 5.384 9 0.105 7 0.111 6 0.350 3 37.34 3.438 7
27 0 0 0 0 5.147 4 3.087 7 14.003 1 0.725 4 1.258 2 0.909 9 6.111 0 0.103 0 0.108 5 0.339 2 37.04 3.497 7
28 0 0 0 0 5.044 1 2.923 5 13.590 5 0.746 3 1.250 8 0.888 9 5.305 9 0.117 7 0.122 7 0.384 8 38.13 3.338 5
29 0 0 0 0 4.779 0 2.873 2 13.003 2 0.765 1 1.241 4 0.865 5 5.182 3 0.111 2 0.111 6 0.351 7 37.33 3.217 9
得分的顺序依次为 D(煎煮次数)> C(煎煮时间)>B 知,因素 BD、因素 AD 交互作用较强,因素 AB、因素 CD
(加水倍数)>A(浸泡时间)。 交互作用较弱,其交互强弱顺序依次为BD>AD>BC>
表5 方差分析结果 AC>AB>CD。
Tab 5 Results of variance analysis 2.4.4 最优煎煮工艺的确定 采用 Design-Expert 8.0.6
软件预测的最优煎煮工艺为浸泡时间62.86 min、加水量
差异来源 平方和 自由度 均方 F P
A 2.47×10 -5 1 2.47×10 -5 8.43×10 -4 0.977 2 8.06 倍、煎煮时间 64.86 min、煎煮次数 2.38 次。考虑到
B 0.03 1 0.03 0.90 0.358 2 实际操作,确定最优煎煮工艺为浸泡时间60 min、加水8
C 0.03 1 0.03 1.09 0.315 2 倍、煎煮时间65 min、煎煮次数2次。
D 1.09 1 1.09 37.23 <0.000 1
AB 6.20×10 -4 1 6.20×10 -4 0.02 0.886 4 2.4.5 验证试验 按处方比例称取各药材饮片共60 g,
AC 7.67×10 -4 1 7.67×10 -4 0.03 0.873 7 按“2.4.4”项下最优煎煮工艺条件进行试验验证,平行操
AD 0.01 1 0.01 0.35 0.563 1 作 3 次(结果见表 6 序号 1~3);同时,根据《医疗机构中
BC 1.64×10 -3 1 1.64×10 -3 0.06 0.816 1 [12]
BD 0.03 1 0.03 1.00 0.334 7 药煎药室管理规范》 与《中药饮片标准汤剂》(第 1
[20]
CD 3.02×10 -6 1 3.02×10 -6 1.03×10 -4 0.992 0 卷) 对药液规格和浓缩体积(0.2 g/mL)的规定,按最优
A 2 0.08 1 0.08 2.56 0.131 7 煎煮工艺进行验证(结果见表6序号4~6)。结果显示,
B 2 0.22 1 0.22 7.47 0.016 2 与模型预测值(预测综合得分3.437 4分)比较,相对误差
C 2 0.16 1 0.16 5.62 0.032 7
D 2 1.01 1 1.01 34.59 <0.000 1 的绝对值均小于2%,提示优化后的煎煮工艺稳定、可行。
模型 2.31 14 0.17 5.65 0.001 3 3 讨论
残差 0.41 14 0.03
缺失 0.37 10 0.04 3.23 0.134 9 本研究采用 HPLC 法测定了四味姜黄汤中 10 种成
纯误差 0.05 4 0.01 分的含量,结果显示,方中没食子酸、木兰花碱、盐酸小
总离差 2.72 28 檗碱含量较高,姜黄素类成分含量偏低,其原因可能与
2.4.3 各因素交互作用分析 采用 Design-Expert 8.0.6 各成分在水溶液中的溶解度有关。在供试品溶液的制
软件绘制各影响因素的响应面图,详见图 3。由图 3 可 备中,笔者分别比较了酚酸类、生物碱类以及姜黄素类
中国药房 2020年第31卷第8期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 ·917 ·