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2.4.8 精密度试验 精密吸取“2.4.3”项下混合对照品 表2 样品中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷含量的
溶液适量，按“2.4.1”项下色谱条件连续测定6次，记录峰 测定结果
面积。结果，异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷峰面积 Tab 2 Results of content determination of isorhamne-
的 RSD 分别为 1.5％、2.0％（n＝6），表明本方法精密度 tin-3-O-neohesperidoside and typhaneoside in
良好。 samples
2.4.9 稳定性试验 精密吸取同一批次的草蒲黄供试 异鼠李素-3-O-新橙皮苷含 香蒲新苷含量，％ 异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香
样品序号 量，％ 蒲新苷总含量，％
品溶液（批号：PHGM-1）适量，分别于室温放置 0、4、8、 草蒲黄 筛下花粉 筛上杂质 草蒲黄 筛下花粉 筛上杂质 草蒲黄 筛下花粉 筛上杂质
12、20、24 h 时，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录 1 0.23 0.40 0.20 0.15 0.21 0.13 0.38 0.61 0.33
2 0.23 0.36 0.19 0.13 0.24 0.13 0.36 0.60 0.32
峰面积。结果，异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷峰面 3 0.21 0.34 0.16 0.16 0.22 0.12 0.38 0.56 0.28
积的 RSD 分别为 1.5％、1.8％（n＝6），表明供试品溶液 4 0.15 0.26 0.17 0.13 0.26 0.12 0.28 0.52 0.29
5 0.28 0.44 0.21 0.22 0.35 0.14 0.50 0.79 0.35
在室温下放置24 h内稳定性良好。 6 0.23 0.55 0.12 0.14 0.20 0.14 0.37 0.75 0.26
2.4.10 重复性试验 精密称取同一批次的草蒲黄样品 7 0.22 0.30 0.17 0.20 0.30 0.12 0.42 0.60 0.29
8 0.31 0.51 0.21 0.12 0.23 0.13 0.43 0.74 0.34
粉末（批号：PHGM-1），共 6 份，分别按“2.4.2”项下方法
9 0.20 0.58 0.25 0.19 0.29 0.15 0.39 0.87 0.40
制成供试品溶液，再精密吸取上述供试品溶液适量，按 10 0.24 0.38 0.27 0.20 0.32 0.23 0.44 0.70 0.50
11 0.23 0.40 0.19 0.16 0.31 0.12 0.39 0.71 0.31
“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，按外标法
12 0.20 0.40 0.22 0.16 0.20 0.12 0.36 0.60 0.34
计算异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的含量。结果， 13 0.19 0.32 0.14 0.17 0.27 0.10 0.36 0.59 0.24
14 0.22 0.27 0.24 0.20 0.27 0.19 0.42 0.54 0.43
各样品中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量分别为0.23％、
15 0.16 0.20 0.13 0.19 0.25 0.20 0.35 0.45 0.33
0.22％、0.23％、0.24％、0.23％、0.22％（RSD＝3.0％，n＝ 均值 0.22 0.42 0.19 0.17 0.24 0.14 0.39 0.66 0.33
6），香蒲新苷的含量分别为 0.15％、0.15％、0.14％、 标准差（SD） 0.05 0.14 0.04 0.03 0.06 0.03 0.05 0.12 0.05
0.15％、0.15％、0.14％（RSD＝3.0％，n＝6），表明本方法 2.4.13 《中国药典》方法测定 分别取表 1 中各批样品
重复性良好。 及其筛下蒲黄花粉和筛上杂质适量，采用《中国药典》中
[1]
2.4.11 加样回收率试验 精密称取同一批次的草蒲黄 记载的蒲黄含量测定方法 制成供试品溶液：取样品粉
样品粉末（批号：PHGM-1），共 6 份，每份约 0.25 g，精密 末 0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇
加入等量的异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品和香蒲新苷 50 mL，称定质量，冷浸 12 h 后加热回流 1 h，放冷，再称
对照品，按“2.4.2”项下方法制成供试品溶液，分别精密 定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，
吸取20 μL，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面 即得供试品溶液。按“含量测定”中色谱条件进样测定，
积，按外标法计算含量，再计算加样回收率。结果，异鼠 记录峰面积，采用外标法计算异鼠李素-3-O-新橙皮苷和
李 素 -3-O- 新 橙 皮 苷 的 平 均 回 收 率 分 别 为 97.9％ 、 香蒲新苷的总含量，结果详见表3。
96.1％、98.6％、99.4％、97.8％、102.8％（RSD＝2.3％， 表 3 结果显示，仅蒲黄花粉中异鼠李素 3-O-新橙皮
n＝6），香蒲新苷的平均回收率分别为 98.5％、96.5％、 苷和香蒲新苷的总含量达到《中国药典》规定限度（≥
101.2％、100.4％、98.8％、99.2％（RSD＝1.6％，n＝6），表 0.50％）。比较表 2 和表 3 结果发现，采用本文提取方法
明本方法准确度良好。 的测定结果与《中国药典》方法结果基本一致，均是蒲黄
2.4.12 样品含量测定 分别取表 1 中各批样品及其筛 花粉中异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的总含量最
下蒲黄花粉和筛上杂质适量，按“2.4.2”项下方法制成供 高，但不同产地的样品中总含量有一定差异。
试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面 3 讨论
积，采用外标法计算异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷 笔者通过实地考察及农户走访后发现，天然蒲黄花
的含量以及二者的总量。结果，蒲黄花粉中异鼠李 粉的含量受气候因素影响较大，蒲黄的花期仅1周时间，
素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷的平均含量及其总量分别为 开花后，随成熟时间延长，花粉成熟度增加，极易从花药
0.42％、0.24％、0.66％；草蒲黄中分别为 0.22％、0.17％、 的花粉囊中破囊而出，在风吹草叶互碰时有花粉散失。
0.39％；杂质中分别为 0.19％、0.14％、0.33％。其中，仅 已有研究显示，花粉量对草蒲黄质量影响显著 。因此，
[9]
蒲黄花粉中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷的总量达 为防止花粉损失，宜选择蒲黄花开 1～4 d 内进行采收，
到药典规定限度（不得少于 0.50％）。样品含量测定结 此时花粉大部分存在于花药囊中，花粉散失少，相应的
果详见表2。 质量更好。
中国药房 2020年第31卷第7期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7 ·809 ·
