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分比(%),平行操作 2 次,取平均值。结果,序号 1~15 花粉、筛上花丝(再过四号筛)各适量,分别置于水合氯
草蒲黄样品中杂质质量百分比分别为 94.7%、93.6%、 醛-甘油(1 ∶ 1,V/V)溶液中,加热透化装片,置于100倍和
92.7%、94.1%、24.1%、50.3%、86.9%、64.8%、68.1%、 400 倍生物显微镜下检视。结果显示,草蒲黄显黄色。
41.0%、80.0%、74.8%、34.8%、26.8%、24.6%(n=2)。 蒲黄花粉呈类圆形或椭圆形,直径17~29 μm,表面有网
由此可见,草蒲黄中杂质质量百分比差异较大,部分草 状雕纹,周边轮廓线光滑,呈波状或齿轮状,具单孔,但
蒲黄中杂质所占比例极高,远高于《中国药典》规定的蒲 不甚明显,花粉囊壁细胞表面略呈条状,细胞界限不明
[1]
黄杂质检查限度(≤10.0%) 。 显,有不规则螺状纹理。蒲黄花丝碎片显无色或淡棕黄
2.2 性状检查 色,表面观细胞呈长条形,排列紧密,呈草酸钙针晶束
2.2.1 肉眼 取各批草蒲黄样品及其筛下蒲黄花粉和 状,长 50~70 μm,散在或存在于薄壁细胞中。草蒲黄、
筛上杂质部分(再过四号筛)各适量,于光线充足条件下 蒲黄花粉和花丝的生物显微图详见图3。
肉眼观察其性状。结果显示,草蒲黄为花粉、花药及花丝
的混合物,呈棕黄色絮状。筛上杂质主要为花丝和花
药,花丝呈丝状,不规则弯曲或缠绕成团,显棕黄色至棕
色,手捻易成团,手感粗涩;花药呈短线状,长 0.2~0.3
cm,显棕黄色,手捻易碎,手感粗糙。筛下蒲黄花粉呈粉
末状,显黄色,手捻有光滑感,易附着于手指上,手感细
A.草蒲黄(×100) B.蒲黄花粉(×100)
腻,气微,味淡。草蒲黄、杂质、蒲黄花粉的图片详见图1。 花粉
囊壁
草蒲黄 花粉
粒
C.蒲黄花丝(×400) D.蒲黄花粉及花粉囊壁细胞(×400)
图3 草蒲黄、蒲黄花粉和花丝的生物显微图
Fig 3 Biomicroscope figure of S. typhae,pollen and
filament of T. angustifolia
杂质(花丝、花药) 蒲黄花粉
2.3 薄层色谱鉴别
图1 草蒲黄、杂质、蒲黄花粉的图片
Fig 1 Figure of S. typhae,impurity and pollen of T. 2.3.1 供试品溶液制备 取草蒲黄或其筛下蒲黄花粉、
angustifolia 筛上杂质样品粉末各2 g,加80%乙醇50 mL,冷浸24 h,
滤过,滤液蒸干,残渣加水5 mL使溶解,滤过;滤液加水
2.2.2 体视显微镜 在 50 倍体视显微镜下观察蒲黄花
饱和的正丁醇振摇提取 2 次,每次 5 mL;合并正丁醇萃
粉、花药及花丝的形状。结果显示,蒲黄花药具有四棱,
取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,即得。
棱槽明显,顶端呈褐色至黑褐色;花丝呈细线状;花粉为
2.3.2 对照药材溶液制备 取蒲黄对照药材 2 g,按
细小颗粒,详见图2。
“2.3.1”项下方法制成对照药材溶液。
2.3.3 对照品溶液制备 取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对
照品、香蒲新苷对照品各适量,加乙醇分别制成每1 mL
花丝
含上述成分均为0.5 mg的溶液,即得。
花粉
2.3.4 阴性对照溶液制备 按“2.3.1”项下方法取除药
花药
材样品外的试剂,制成阴性对照溶液。
2.3.5 展开预检视 吸取不同批次草蒲黄供试品溶液
及其筛上杂质供试品溶液、筛下蒲黄花粉供试品溶液,
图2 蒲黄花粉、花药及花丝的体视显微图(×50) 以及对照药材溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各 2
Fig 2 Stereomicroscope figure of pollen,anther and μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮-水(1 ∶ 2,V/V)
filament of T. angustifolia(×50) 为展开剂,展开。取出,晾干,喷以三氯化铝试液,于紫
2.2.3 生物显微镜 取各批草蒲黄样品及其筛下蒲黄 外光灯(365 nm波长)下检视,部分薄层色谱图详见图4。
中国药房 2020年第31卷第7期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7 ·807 ·