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分比(%),平行操作 2 次,取平均值。结果,序号 1~15                     花粉、筛上花丝(再过四号筛)各适量,分别置于水合氯
        草蒲黄样品中杂质质量百分比分别为 94.7%、93.6%、                      醛-甘油(1 ∶ 1,V/V)溶液中,加热透化装片,置于100倍和
        92.7%、94.1%、24.1%、50.3%、86.9%、64.8%、68.1%、         400 倍生物显微镜下检视。结果显示,草蒲黄显黄色。
        41.0%、80.0%、74.8%、34.8%、26.8%、24.6%(n=2)。          蒲黄花粉呈类圆形或椭圆形,直径17~29 μm,表面有网
        由此可见,草蒲黄中杂质质量百分比差异较大,部分草                           状雕纹,周边轮廓线光滑,呈波状或齿轮状,具单孔,但
        蒲黄中杂质所占比例极高,远高于《中国药典》规定的蒲                          不甚明显,花粉囊壁细胞表面略呈条状,细胞界限不明
                               [1]
        黄杂质检查限度(≤10.0%) 。                                  显,有不规则螺状纹理。蒲黄花丝碎片显无色或淡棕黄
        2.2 性状检查                                           色,表面观细胞呈长条形,排列紧密,呈草酸钙针晶束
        2.2.1  肉眼   取各批草蒲黄样品及其筛下蒲黄花粉和                      状,长 50~70 μm,散在或存在于薄壁细胞中。草蒲黄、
        筛上杂质部分(再过四号筛)各适量,于光线充足条件下                          蒲黄花粉和花丝的生物显微图详见图3。
        肉眼观察其性状。结果显示,草蒲黄为花粉、花药及花丝
        的混合物,呈棕黄色絮状。筛上杂质主要为花丝和花
        药,花丝呈丝状,不规则弯曲或缠绕成团,显棕黄色至棕
        色,手捻易成团,手感粗涩;花药呈短线状,长 0.2~0.3
        cm,显棕黄色,手捻易碎,手感粗糙。筛下蒲黄花粉呈粉
        末状,显黄色,手捻有光滑感,易附着于手指上,手感细
                                                                  A.草蒲黄(×100)            B.蒲黄花粉(×100)
        腻,气微,味淡。草蒲黄、杂质、蒲黄花粉的图片详见图1。                                                                      花粉
                                                                                                         囊壁
                            草蒲黄                                                                          花粉
                                                                                                         粒




                                                                  C.蒲黄花丝(×400)       D.蒲黄花粉及花粉囊壁细胞(×400)
                                                                图3 草蒲黄、蒲黄花粉和花丝的生物显微图
                                                           Fig 3  Biomicroscope figure of S. typhae,pollen and
                                                                  filament of T. angustifolia
                     杂质(花丝、花药)      蒲黄花粉
                                                           2.3  薄层色谱鉴别
                图1   草蒲黄、杂质、蒲黄花粉的图片
        Fig 1  Figure of S. typhae,impurity and pollen of T.  2.3.1  供试品溶液制备      取草蒲黄或其筛下蒲黄花粉、
              angustifolia                                 筛上杂质样品粉末各2 g,加80%乙醇50 mL,冷浸24 h,
                                                           滤过,滤液蒸干,残渣加水5 mL使溶解,滤过;滤液加水
        2.2.2  体视显微镜      在 50 倍体视显微镜下观察蒲黄花
                                                           饱和的正丁醇振摇提取 2 次,每次 5 mL;合并正丁醇萃
        粉、花药及花丝的形状。结果显示,蒲黄花药具有四棱,
                                                           取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,即得。
        棱槽明显,顶端呈褐色至黑褐色;花丝呈细线状;花粉为
                                                           2.3.2  对照药材溶液制备           取蒲黄对照药材 2 g,按
        细小颗粒,详见图2。
                                                          “2.3.1”项下方法制成对照药材溶液。
                                                           2.3.3  对照品溶液制备         取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对
                                                           照品、香蒲新苷对照品各适量,加乙醇分别制成每1 mL
                                              花丝
                                                           含上述成分均为0.5 mg的溶液,即得。
                                              花粉
                                                           2.3.4  阴性对照溶液制备          按“2.3.1”项下方法取除药
                                              花药
                                                           材样品外的试剂,制成阴性对照溶液。
                                                           2.3.5  展开预检视       吸取不同批次草蒲黄供试品溶液
                                                           及其筛上杂质供试品溶液、筛下蒲黄花粉供试品溶液,
           图2 蒲黄花粉、花药及花丝的体视显微图(×50)                        以及对照药材溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各 2
        Fig 2 Stereomicroscope figure of pollen,anther and  μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮-水(1 ∶ 2,V/V)
              filament of T. angustifolia(×50)             为展开剂,展开。取出,晾干,喷以三氯化铝试液,于紫

        2.2.3  生物显微镜       取各批草蒲黄样品及其筛下蒲黄                  外光灯(365 nm波长)下检视,部分薄层色谱图详见图4。


        中国药房    2020年第31卷第7期                                               China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7  ·807  ·
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