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2.4.4 稳定性试验 取“2.2”项下配制的葛茎样品供试 苷、染料木苷、鸢尾苷、葛花苷的含量分别为 1.135%、
品溶液,分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按 0.107%、0.092%、0.277%,但未检测到葛根素、大豆苷及
“2.3.2”项下色谱条件进样测定。结果,葛根素、大豆苷、 苷元等成分。
染 料 木 苷 、大 豆 苷 元 的 峰 面 积 RSD 分 别 为 2.13% 、 80
3.70%、1.62%、2.45%(n=6),表明供试品溶液在室温下 mAU 60
40
20
放置24 h内稳定性良好。 0 A
800
2.4.5 加样回收率试验 称取已知含量的葛茎样品粉 mAU 600
400
末 6 份,每份约 1 g,精密称定,分别加入“2.1”项下混合 200 0 B
对照品溶液适量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,再 200
150
50
按“2.3.2”项下色谱条件进样测定并计算各待测成分的 mAU 100 0 C
加样回收率。结果,葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷 800
600
元 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 101.10% 、99.25% 、 mAU 400 D
200
0
98.64%、100.89%,RSD 分别为 1.39%、2.51%、1.96%、
800
2.03%(n=6),表明方法准确度良好。 mAU 600
400
200
2.5 葛根样品及其加工过程废弃物中的黄酮类成分组 0 E
400
成及含量分析 mAU 300
200
取“2.2”项下各样品的供试品溶液,分别按“2.3”项 100 0 F
下条件进样检测,根据所测图谱结果,采用对照品进行 200
150
对比,并结合相关文献中的质谱 ESI 、ESI 模式下的主 mAU 100
+
-
50
0 G
要碎片离子和色谱保留行为,鉴定各色谱峰所代表的化
2 000
学成分;采用标准曲线法计算样品中各黄酮类成分的 mAU 1 500
1 000
含量。 500 0 H
2.5.1 黄酮类成分结构鉴定 对照品和葛根样品及相
400
关废弃物的 HPLC 图谱见图 1(部分样品图谱相似,略 mAU 300
200
100 I
去);结合 UPLC-Q-TOF-MS 图谱,共筛选出 15 个色谱 0
0 5 10 15 20 25 30
峰;通过与对照品比对及查阅相关文献 (葛根素、大豆 t,min
[6-9]
注:A.混合对照品;B.葛根(带皮);C.葛根渣(带皮);D.葛茎;E.葛
苷、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、染料木苷、鸢尾苷、大
根皮;F.葛须根;G.葛根头;H.废水干物质(带皮);I.葛花;1.葛根素;3.
豆苷元、葛花苷的质谱图及结构式见图2),共鉴定出12 大豆苷;7.鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷;8.染料木苷;9.鸢尾苷;13.大豆
个黄酮类化学成分,详见表 2。其中,葛根、葛根皮、葛 苷元;15.葛花苷
茎、葛须根、葛根头、葛根渣和葛根工业废水干物质中的 Note:A. mixed control substances;B. P. thomsonii(with cortex);
C. P. thomsonii dregs(with cortex);D. P. thomsonii stems;E. P. thom-
黄酮类成分种类基本一致,主要为葛根素、大豆苷、染料
sonii cortex;F. P. thomsonii fibrous root;G. P. thomsonii head;H. dry
木苷、大豆苷元、丙二酰基黄豆苷元,仅存在含量上的区
matter of waste water(with cortex);I. P. thomsonii flower;1. puerarin;
别;葛花中黄酮类成分种类则异于其他样品,主要含有 3. daidzin;7. iridoxine-7-O-xylose glucoside;8. genistin;9. iridin;13.
鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、染料木苷、鸢尾苷、葛花 daidzein;15. kakkalide
苷、6″-O-木糖基黄豆黄苷,但含量较高的 6、11、12 号峰 图1 对照品及样品HPLC色谱图
所代表成分的具体结构尚未明确。 Fig 1 HPLC chromatograms of substance control
and samples
2.5.2 黄酮类成分含量测定 葛根样品及相关废弃物
中7种黄酮类成分的含量测定结果见表3。由表3可见, 3 讨论
葛根、葛根皮、葛茎、葛须根、葛根头、葛根渣和工业废水 近年来,粉葛系列产品的营养价值得到越来越多的
干物质中所含的黄酮类成分(葛根素、大豆苷、染料木 认可,在医药及食品领域的需求量亦不断增加。目前,
苷、大豆苷元)含量相差较大,其中葛根素含量以葛根头 在国家中药大健康产业相关政策的引导下,各级政府进
中最高,达 5.765%;葛根、葛根渣及工业废水干物质各 行中药材产业扶贫并引导贫困地区建立基地,发展大宗
带皮样品中葛根素含量均较相应的去皮样品更高;葛根 药材、道地药材的规模种植,帮助贫困户脱贫增收。江
皮、葛茎和葛须根中葛根素含量分别为2.231%、0.778% 西各地目前已有一定规模的粉葛种植,横峰县葛资源丰
[10]
和 1.167%;葛花中主要成分鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖 富、品种优良,被誉为“中国葛之乡” ,当地县委、县政
·454 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 4 中国药房 2020年第31卷第4期