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2.4.4  稳定性试验       取“2.2”项下配制的葛茎样品供试                苷、染料木苷、鸢尾苷、葛花苷的含量分别为 1.135%、
        品溶液,分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按                     0.107%、0.092%、0.277%,但未检测到葛根素、大豆苷及
       “2.3.2”项下色谱条件进样测定。结果,葛根素、大豆苷、                        苷元等成分。
        染 料 木 苷 、大 豆 苷 元 的 峰 面 积 RSD 分 别 为 2.13% 、              80
        3.70%、1.62%、2.45%(n=6),表明供试品溶液在室温下                    mAU  60
                                                                40
                                                                20
        放置24 h内稳定性良好。                                           0  A
                                                               800
        2.4.5  加样回收率试验         称取已知含量的葛茎样品粉                   mAU  600
                                                               400
        末 6 份,每份约 1 g,精密称定,分别加入“2.1”项下混合                       200 0  B
        对照品溶液适量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,再                            200
                                                               150
                                                                50
        按“2.3.2”项下色谱条件进样测定并计算各待测成分的                           mAU  100 0  C
        加样回收率。结果,葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷                              800
                                                               600
        元 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 101.10% 、99.25% 、             mAU  400  D
                                                               200
                                                                0
        98.64%、100.89%,RSD 分别为 1.39%、2.51%、1.96%、
                                                               800
        2.03%(n=6),表明方法准确度良好。                                 mAU  600
                                                               400
                                                               200
        2.5  葛根样品及其加工过程废弃物中的黄酮类成分组                              0  E
                                                               400
        成及含量分析                                                mAU  300
                                                               200
            取“2.2”项下各样品的供试品溶液,分别按“2.3”项                        100 0  F
        下条件进样检测,根据所测图谱结果,采用对照品进行                               200
                                                               150
        对比,并结合相关文献中的质谱 ESI 、ESI 模式下的主                         mAU  100
                                        +
                                             -
                                                                50
                                                                0  G
        要碎片离子和色谱保留行为,鉴定各色谱峰所代表的化
                                                              2 000
        学成分;采用标准曲线法计算样品中各黄酮类成分的                              mAU  1 500
                                                              1 000
        含量。                                                    500 0  H
        2.5.1  黄酮类成分结构鉴定           对照品和葛根样品及相
                                                               400
        关废弃物的 HPLC 图谱见图 1(部分样品图谱相似,略                          mAU  300
                                                               200
                                                               100  I
        去);结合 UPLC-Q-TOF-MS 图谱,共筛选出 15 个色谱                      0
                                                                 0      5     10     15     20     25    30
        峰;通过与对照品比对及查阅相关文献 (葛根素、大豆                                                    t,min
                                          [6-9]
                                                               注:A.混合对照品;B.葛根(带皮);C.葛根渣(带皮);D.葛茎;E.葛
        苷、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、染料木苷、鸢尾苷、大
                                                            根皮;F.葛须根;G.葛根头;H.废水干物质(带皮);I.葛花;1.葛根素;3.
        豆苷元、葛花苷的质谱图及结构式见图2),共鉴定出12                          大豆苷;7.鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷;8.染料木苷;9.鸢尾苷;13.大豆
        个黄酮类化学成分,详见表 2。其中,葛根、葛根皮、葛                          苷元;15.葛花苷
        茎、葛须根、葛根头、葛根渣和葛根工业废水干物质中的                              Note:A. mixed control substances;B. P. thomsonii(with cortex);
                                                            C. P. thomsonii dregs(with cortex);D. P. thomsonii stems;E. P. thom-
        黄酮类成分种类基本一致,主要为葛根素、大豆苷、染料
                                                            sonii cortex;F. P. thomsonii fibrous root;G. P. thomsonii head;H. dry
        木苷、大豆苷元、丙二酰基黄豆苷元,仅存在含量上的区
                                                            matter of waste water(with cortex);I. P. thomsonii flower;1. puerarin;
        别;葛花中黄酮类成分种类则异于其他样品,主要含有                            3. daidzin;7. iridoxine-7-O-xylose glucoside;8. genistin;9. iridin;13.
        鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、染料木苷、鸢尾苷、葛花                         daidzein;15. kakkalide
        苷、6″-O-木糖基黄豆黄苷,但含量较高的 6、11、12 号峰                             图1 对照品及样品HPLC色谱图
        所代表成分的具体结构尚未明确。                                     Fig 1 HPLC chromatograms of substance control
                                                                   and samples
        2.5.2  黄酮类成分含量测定           葛根样品及相关废弃物
        中7种黄酮类成分的含量测定结果见表3。由表3可见,                           3 讨论
        葛根、葛根皮、葛茎、葛须根、葛根头、葛根渣和工业废水                              近年来,粉葛系列产品的营养价值得到越来越多的
        干物质中所含的黄酮类成分(葛根素、大豆苷、染料木                            认可,在医药及食品领域的需求量亦不断增加。目前,
        苷、大豆苷元)含量相差较大,其中葛根素含量以葛根头                           在国家中药大健康产业相关政策的引导下,各级政府进
        中最高,达 5.765%;葛根、葛根渣及工业废水干物质各                        行中药材产业扶贫并引导贫困地区建立基地,发展大宗
        带皮样品中葛根素含量均较相应的去皮样品更高;葛根                            药材、道地药材的规模种植,帮助贫困户脱贫增收。江
        皮、葛茎和葛须根中葛根素含量分别为2.231%、0.778%                      西各地目前已有一定规模的粉葛种植,横峰县葛资源丰
                                                                                           [10]
        和 1.167%;葛花中主要成分鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖                      富、品种优良,被誉为“中国葛之乡” ,当地县委、县政

        ·454  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 4                                   中国药房    2020年第31卷第4期
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