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佛手为芸香科植物佛手（Citrus medica L. var. sarco-         提取佛手挥发油。将佛手样品干燥后粉碎，过四号筛。
        dactylis Swingle）的干燥果实，其味辛、苦、酸，性温，归                 称取粉末 100 g，置于圆底烧瓶中，加入水 1 000 mL，浸
        肝、脾 、胃、肺经，具有疏肝理气、和胃止痛、燥湿化痰之                         润30 min后用电热套加热，从第1滴冷凝水滴入油水分
        功，可用于治疗肝胃气滞、胸胁胀痛、胃脘痞满、食少呕                           离器中开始计时，随后向冷凝管中滴入二氯甲烷 1 mL
                        [1]
        吐、咳嗽痰多等症 ，是一种药食同源的中药 。根据佛                           辅助提取，蒸馏提取 8 h 至挥发油不再增加。提取结束
                                               [2]
        手产地的不同，可分为川佛手（四川产）、广佛手（广东                           冷却后将二氯甲烷层移出，水相加入氯化钠至饱和，用
        产）、浙佛手（浙江产）、云佛手（云南产）和闽佛手（福建                         少量二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷层，经适量无水硫
              [3]
        产）等 。近年来，佛手在全国各地进行了大面积的种                            酸钠脱水后，转移至于棕色玻璃瓶中，于40 ℃下水浴除
        植，但由于受气候、土壤等因素的影响，其质量也存在一                           去二氯甲烷，即得佛手挥发油。
               [4]
        定差异 。有研究发现，佛手挥发油中的有效成分柠檬                            2.2 佛手挥发油得率的测定
                            [7]
        烯具有抗炎      [5-6] 、抗焦虑 、抑制细胞增殖      [8-9] 等作用；α-蒎        按 公 式 计 算 佛 手 挥 发 油 得 率（W）：W＝m/M ×
                                                     [12]
        烯具有抗抑郁 、抗炎 等作用；β-蒎烯具有抗抑郁 、                          100％ 。式中，m 为挥发油质量，M 为药材样品质量。
                            [11]
                     [10]
                                                                 [26]
                                              [14]
            [13]
        抗菌 等作用；α-松油烯具有抗氧化的作用 ；γ-松油烯                         不同产地佛手挥发油得率见表 2。由表 2 可知，四川乐
                              [15]
        具有抗菌、抗氧化的作用 ；芳樟醇可抗癫痫                    [16-17] 、抗焦
                                                            山市犍为县样品（S2）的挥发油得率最高（1.75％），云南
          [18]
                 [19]
        虑 、镇痛 等。目前，虽然有研究对不同产地佛手挥发
                                                            沐阳市样品（S10）的挥发油得率最低（0.10％）；四川雅
        油的含量和化学成分进行了比较研究                 [20-24] ，但这些研究
                                                            安市（S1）、重庆市石柱县（S4）、深圳市宝安区（S6）、广东
        检测的指标较少且缺乏对不同产地佛手挥发油共有成
                                                            韶关市（S7）和广西贺州市（S8）的佛手挥发油得率均不
        分的总结，具有一定的局限性。基于此，本研究采用水
                                                            低于0.50％，提示不同产地佛手挥发油的含量存在较大
        蒸气蒸馏法提取不同产地的佛手挥发油，并对其得率进
                                                            差异。
        行比较；同时，采用气质联用法（GC-MS）比较了不同产
                                                                      表2 不同产地佛手挥发油得率
        地佛手挥发油的成分差异，并通过面积归一化法计算其
                                                            Tab 2  Volatile oil yield of C. medica from different
        挥发油中共有成分的相对质量分数，旨在为其质量评价
                                                                   producing areas
        提供参考。
                                                            编号           挥发油得率，％      编号        挥发油得率，％
        1 材料
                                                            S1             0.65       S6           0.84
        1.1  仪器                                             S2             1.75       S7           0.50
            7890A/5975C型GC-MS仪，包括5975C inert型惰性             S3             0.33       S8           0.62
                                                            S4             1.00       S9           0.45
        MS 检测器、7890A 型 GC 系统、NIST 14.L 数据库（美国
                                                            S5             0.25       S10          0.10
        Agilent公司）；FA2004N型十万分之一电子天平（成都市
                                                            2.3  GC-MS检测条件
        计量监督检定测试院）；200T型多功能粉碎机（永康市铂
                                                            2.3.1 GC 条件     色谱柱：19091S-433-Agilent HP-5ms
        欧五金制品有限公司）；ZDHW型调温电热套（北京中兴
                                                            毛细管柱（30 m×250 μm，0.25 μm）；进样温度：280 ℃；载
        伟业仪器有限公司）；5 mL轻油型挥发油提取器（凌云实
                                                            气：氦气；分流流量：50 mL/min；程序升温：初始温度
        验室装备有限公司）。
                                                            60 ℃保持 3 min，以 10 ℃/min 升至 280 ℃并保持 5 min；
        1.2  药材与试剂
                                                            进样口温度：325 ℃；分流进样，分流比：50 ∶ 1；进样量：1
            10 批佛手样品（编号：S1～S10）均购自中药材天地
                                                            μL。
        网，经成都中医药大学药学院龙飞副教授鉴定为芸香科
                                                            2.3.2 MS 条件     离子源：电子轰击离子源；离子源温
        植物佛手（C. medica L. var. sarcodactylis Swingle）的干
        燥果实，其样品信息来源见表 1。无水硫酸钠、二氯甲                           度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；电子能量：70 eV；溶剂
        烷、正己烷、氯化钠均为分析纯，水为蒸馏水。                               延迟时间：3 min；质量扫描范围：质荷比（m/z）35～550。
                      表1 佛手样品信息来源                           2.4 供试品溶液的制备
               Tab 1 Sample information of C. medica            取“2.1”项下 10 个不同产地佛手挥发油各 0.1 mL，
        编号    产地         收集时间    编号    产地        收集时间       加正己烷定容至 1 mL，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取续
        S1  四川雅安市       2018年10月  S6  深圳市宝安区    2018年10月    滤液，即得供试品溶液，用于GC-MS分析。
        S2  四川乐山市犍为县    2018年10月  S7  广东韶关市     2018年11月    2.5 佛手挥发油成分分析
        S3  四川成都市金堂县    2018年10月  S8  广西贺州市     2018年11月
        S4  重庆市石柱县      2018年11月  S9  广西桂林市     2018年10月        取“2.4”项下供试品溶液适量，按“2.3”项下检测条
        S5  浙江金华市       2018年10月  S10  云南沐阳市    2018年10月    件进样测定，得总离子流图（图1）。根据GC-MS得到的
        2 方法与结果                                             质谱信息、相对保留时间，同时参考相关文献                     [26-27] ，经
        2.1  佛手挥发油的提取                                       NIST 14.L 数据库进行检索，并与数据库中的标准图谱
            按 2015 年版《中国药典》（四部）通则 2204“甲法”            [25]  进行对照。结果，不同产地佛手挥发油中，四川雅安市

        ·424  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 4                                   中国药房    2020年第31卷第4期
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