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350 ℃，干燥气流速：10 L/min，碰撞气压力：40 psi，流 空白腹水：
速：10 L/min，紫杉醇和文多灵的定量分析质荷比（m/z）
分 别 为 876.5→308.0、457.3→188.1，碎 片 电 压 分 别 为 300
250、150 V，碰撞电压分别为30、20 eV。 cps 200
2.4 专属性考察 离子强度， 100
取空白腹水、空白腹水+紫杉醇对照品、含药腹水
（给药后 6 h），按“2.2”项下方法处理后，再按照“2.3”项 0 0 1 2 3 4 5
下条件进样测定，记录图谱。结果显示，紫杉醇峰形良 时间，min
空白腹水+紫杉醇+内标：
好，空白腹水中杂质不干扰紫杉醇和内标文多灵的检
测，专属性符合相关要求。LC-MS/MS的总离子流图见 10 000
图2。 cps
2.5 标准曲线、线性范围和定量下限 离子强度， 5 000

取“2.1.3”项下质量浓度分别为 25、62.5、125、250、
625、1 250、2 500 ng/mL的标准曲线溶液，按“2.2”项下方 0
0 1 2 3 4 5
法处理后，再按照“2.3”项下条件进样测定，每一个浓度 时间，min
A.紫杉醇
平行做5个样品进行分析。以紫杉醇的质量浓度为横坐
标（x），紫杉醇与内标的峰面积比值为纵坐标（y），进行 150 000
加权线性回归，权重系数为 1/x 。得紫杉醇的回归方程 cps
2
2
为y＝0.001 8x－0.001 0（r ＝0.996 5，n＝7），线性质量浓 离子强度， 100 000
度范围为25～2 500 ng/mL，定量下限为25 ng/mL。 50 000
2.6 精密度与准确度试验 0
0 1 2 3 4 5
取“2.1.3”项 下 质 量 浓 度 分 别 为 62.5、250、1 250 时间，min
B.内标
ng/mL 的质控样品溶液，按“2.2”项下方法处理后，再按
含药腹水+内标：
照“2.3”项下条件进样测定，每一个浓度平行做5个样品
进行分析，连续测定 3 d。根据当天的标准曲线计算质 40 000
控样品溶液的实测质量浓度，考察日内、日间精密度的 cps 30 000
RSD，并以实测质量浓度/标示质量浓度×100％计算准确 离子强度， 20 000
度。精密度与准确度试验结果见表1。 10 000
2.7 提取回收率试验 0
0 1 2 3 4 5
分别取“2.1.3”项下质量浓度为62.5、250、1 250 ng/mL 时间，min
A.紫杉醇
的质控样品溶液，各3份，按“2.2”项下方法处理后，再按
照“2.3”项下条件进样测定，记录峰面积 A；另取空白腹
60 000
水，按“2.2”项下方法处理后，加入紫杉醇对照品溶液，制
cps
备成上述相应质量浓度的样品溶液，再按照“2.3”项下条 40 000
件进样测定，记录峰面积B，以A/B×100％计算提取回收 离子强度， 20 000
率。提取回收率试验结果见表2。 0
2.8 基质效应考察 0 1 2 3 4 5
时间，min
分别取“2.1.3”项下质量浓度分别为62.5、250、1 250 B.内标
ng/mL 的质控样品溶液，各 3 份，按“2.2”项下方法处理 图2 LC-MS/MS的质量色谱图
后，再按照“2.3”项下条件进样测定，记录峰面积A；另取 Fig 2 Mass chromatograms of LC-MS/MS
“2.1.2”项下质量浓度分别为62.5、250、1 250 ng/mL的质 2.9 稳定性试验
控工作液，各3份，按照“2.3”项下条件进样测定，记录峰 分别取“2.1.3”项下质量浓度分别为62.5、250、1 250
面积 C，以 A/C×100％计算基质效应。基质效应考察结 ng/mL的质控样品溶液，分别考察下列条件下的稳定性，
果见表3。 每一个浓度平行做3个样品进行分析。考察条件：（1）室

·88 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 1 中国药房 2020年第31卷第1期