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表4 回收率试验结果(n=6)                         表5   柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分含量测定结
               Tab 4 Results of recovery tests(n=6)              果(μg/g)

        成分      原有量,μg/g 加入量,μg/g 测得量,μg/g 回收率,% 平均回收率,% RSD,%  Tab 5 Results of content determination of 8 compo-
        芍药内酯苷     30.073  24.010  53.123  98.22  97.93  1.07       nents in the lyophilized product of Chaihu
                  30.073  24.010  52.988  97.98
                  30.073  30.013  59.261  98.63                    shugan san decoction(μg/g)
                  30.073  30.013  59.132  98.41                                    批次
                  30.073  36.016  65.108  98.52             成分       1     2     3     4     5     6   平均值
                  30.073  36.016  63.342  95.84             芍药内酯苷    60.888  60.101  55.437  58.106  60.871  60.142  59.258
        芍药苷      216.087  160.017  363.886  96.75  98.18  0.91  芍药苷  423.672  432.321  427.766  427.589  431.900  432.175  429.237
                 216.087  160.017  371.516  98.78           阿魏酸      23.930  23.854  22.889  22.782  22.680  22.903  23.173
                 216.087  200.021  405.562  97.47           柚皮苷     615.488  626.647  626.694  630.289  626.996  628.969  625.847
                 216.087  200.021  409.887  98.50           橙皮苷     200.067  201.065  201.911  197.354  202.071  200.077  200.424
                 216.087  240.025  452.083  99.12           苯甲酰芍药苷   15.401  15.394  14.976  14.446  14.816  15.255  15.048
                 216.087  240.025  449.212  98.49           甘草酸      67.343  68.359  68.181  65.355  68.279  68.205  67.620
        阿魏酸       11.448  7.991  18.215  93.70  96.57  1.99  α-香附酮   ND    ND    ND    ND   ND    ND
                  11.448  7.991  18.668  96.03
                  11.448  9.989  20.412  95.22                 注:“ND”指未检测出
                  11.448  9.989  21.078  98.33                 Note:“ND”means not detected
                  11.448  11.987  22.858  97.54             药苷、甘草酸、α-香附酮8个活性成分含量的液相色谱方
                  11.448  11.987  23.104  98.59
        柚皮苷      314.483  240.015  549.414  99.08  97.61  1.56  法。在试验中,α-香附酮未检测出,可能与其挥发性有
                 314.483  240.015  537.954  97.02           关,后期可能将采用其他方法再进行探索。由于陈皮和
                 314.483  300.019  607.888  98.92
                 314.483  300.019  591.109  96.19           枳壳的植物亲缘关系非常接近,故二者所含的成分也具
                 314.483  360.023  666.543  98.82           有一定相似之处,比如均含有橙皮苷和柚皮苷,但在含
                 314.483  360.023  645.123  95.64
        橙皮苷      100.041  80.018  177.408  98.53  98.51  1.47  量高低方面有差异,比如陈皮以橙皮苷为主,含有少量
                 100.041  80.018  173.221  96.20            柚皮苷,而枳壳以柚皮苷为主,含有少量橙皮苷                   [19-20] 。因
                 100.041  100.023  197.039  98.49
                 100.041  100.023  199.042  99.49           此,本试验中检测的冻干物中橙皮苷和柚皮苷的含量系
                 100.041  120.028  221.122  100.48          陈皮与枳壳中两者含量之和。考虑到中药复方中各成
                 100.041  120.028  215.446  97.90
        苯甲酰芍药苷    7.634   6.394  13.407  95.57  97.45  1.55  分的相互作用,本试验虽未检测柴胡中的活性成分,但
                  7.634   6.394  13.806  98.42              同时也制备了缺柴胡的阴性溶液,结果表明柴胡对其他
                  7.634   7.993  15.173  97.09              活性成分的检测并未见干扰作用。通过精密度、稳定
                  7.634   7.993  15.552  99.52
                  7.634   9.592  16.898  98.10              性、重复性、回收率、线性关系和阴性样品溶液的制备等
                  7.634   9.592  16.533  95.98              考察,结果表明所建立的方法专属性强、简单、快速、准
        甘草酸       34.097  24.009  56.684  97.55  98.14  1.10
                  34.097  24.009  57.633  99.19             确性好、重复性好,可为有效控制柴胡疏肝散的质量提
                  34.097  30.011  63.615  99.23             供依据。
                  34.097  30.011  62.853  98.04
                  34.097  36.013  69.011  98.43             3.4  检测波长的选择
                  34.097  36.013  67.564  96.37                 由于中药复方一般从“多成分、多环节”发挥综合作
        α-香附酮     ND     70.585  68.451  96.98  96.91  1.64
                  ND     70.585  66.754  94.57              用,完善的质量控制对其后续研究非常重要。多成分同
                  ND     88.231  87.112  98.73              时测定能够在较短时间内完成对中药复方中多个成分
                  ND     88.231  84.361  95.61              的同步检测,极大地提高了质控效率。液相色谱法多成
                  ND     105.877  104.112  98.33
                  ND     105.877  102.965  97.25            分同时检测的核心问题在于波长的选择,目前通常选择
            注:“ND”指未检测出                                     最大吸收波长作为检测波长,这是基于在最大吸收波长
            Note:“ND”means not detected                     下能够获得最高的灵敏度的原理,其对于含量较低的成
        用性,有利于提升分析质量,对成分较复杂的中药提取                            分尤为重要。由于中药成分含量高低悬殊,最大吸收波

        物分析有一定借鉴价值。                                         长各不相同,给多成分同时测定带来困扰。通过选择合
        3.3  检测成分的选择                                        适的波长进行检测,既满足痕量成分的检测,又不至于
            本文建立了同时测定柴胡疏肝散水煎液冻干物中                           使常量成分的响应过强。2015 年版《中国药典》(一部)
        芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍                          中记载芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸、橙


        ·46  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 1                                    中国药房    2020年第31卷第1期
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