Page 52 - 202001
P. 52
表4 回收率试验结果(n=6) 表5 柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分含量测定结
Tab 4 Results of recovery tests(n=6) 果(μg/g)
成分 原有量,μg/g 加入量,μg/g 测得量,μg/g 回收率,% 平均回收率,% RSD,% Tab 5 Results of content determination of 8 compo-
芍药内酯苷 30.073 24.010 53.123 98.22 97.93 1.07 nents in the lyophilized product of Chaihu
30.073 24.010 52.988 97.98
30.073 30.013 59.261 98.63 shugan san decoction(μg/g)
30.073 30.013 59.132 98.41 批次
30.073 36.016 65.108 98.52 成分 1 2 3 4 5 6 平均值
30.073 36.016 63.342 95.84 芍药内酯苷 60.888 60.101 55.437 58.106 60.871 60.142 59.258
芍药苷 216.087 160.017 363.886 96.75 98.18 0.91 芍药苷 423.672 432.321 427.766 427.589 431.900 432.175 429.237
216.087 160.017 371.516 98.78 阿魏酸 23.930 23.854 22.889 22.782 22.680 22.903 23.173
216.087 200.021 405.562 97.47 柚皮苷 615.488 626.647 626.694 630.289 626.996 628.969 625.847
216.087 200.021 409.887 98.50 橙皮苷 200.067 201.065 201.911 197.354 202.071 200.077 200.424
216.087 240.025 452.083 99.12 苯甲酰芍药苷 15.401 15.394 14.976 14.446 14.816 15.255 15.048
216.087 240.025 449.212 98.49 甘草酸 67.343 68.359 68.181 65.355 68.279 68.205 67.620
阿魏酸 11.448 7.991 18.215 93.70 96.57 1.99 α-香附酮 ND ND ND ND ND ND
11.448 7.991 18.668 96.03
11.448 9.989 20.412 95.22 注:“ND”指未检测出
11.448 9.989 21.078 98.33 Note:“ND”means not detected
11.448 11.987 22.858 97.54 药苷、甘草酸、α-香附酮8个活性成分含量的液相色谱方
11.448 11.987 23.104 98.59
柚皮苷 314.483 240.015 549.414 99.08 97.61 1.56 法。在试验中,α-香附酮未检测出,可能与其挥发性有
314.483 240.015 537.954 97.02 关,后期可能将采用其他方法再进行探索。由于陈皮和
314.483 300.019 607.888 98.92
314.483 300.019 591.109 96.19 枳壳的植物亲缘关系非常接近,故二者所含的成分也具
314.483 360.023 666.543 98.82 有一定相似之处,比如均含有橙皮苷和柚皮苷,但在含
314.483 360.023 645.123 95.64
橙皮苷 100.041 80.018 177.408 98.53 98.51 1.47 量高低方面有差异,比如陈皮以橙皮苷为主,含有少量
100.041 80.018 173.221 96.20 柚皮苷,而枳壳以柚皮苷为主,含有少量橙皮苷 [19-20] 。因
100.041 100.023 197.039 98.49
100.041 100.023 199.042 99.49 此,本试验中检测的冻干物中橙皮苷和柚皮苷的含量系
100.041 120.028 221.122 100.48 陈皮与枳壳中两者含量之和。考虑到中药复方中各成
100.041 120.028 215.446 97.90
苯甲酰芍药苷 7.634 6.394 13.407 95.57 97.45 1.55 分的相互作用,本试验虽未检测柴胡中的活性成分,但
7.634 6.394 13.806 98.42 同时也制备了缺柴胡的阴性溶液,结果表明柴胡对其他
7.634 7.993 15.173 97.09 活性成分的检测并未见干扰作用。通过精密度、稳定
7.634 7.993 15.552 99.52
7.634 9.592 16.898 98.10 性、重复性、回收率、线性关系和阴性样品溶液的制备等
7.634 9.592 16.533 95.98 考察,结果表明所建立的方法专属性强、简单、快速、准
甘草酸 34.097 24.009 56.684 97.55 98.14 1.10
34.097 24.009 57.633 99.19 确性好、重复性好,可为有效控制柴胡疏肝散的质量提
34.097 30.011 63.615 99.23 供依据。
34.097 30.011 62.853 98.04
34.097 36.013 69.011 98.43 3.4 检测波长的选择
34.097 36.013 67.564 96.37 由于中药复方一般从“多成分、多环节”发挥综合作
α-香附酮 ND 70.585 68.451 96.98 96.91 1.64
ND 70.585 66.754 94.57 用,完善的质量控制对其后续研究非常重要。多成分同
ND 88.231 87.112 98.73 时测定能够在较短时间内完成对中药复方中多个成分
ND 88.231 84.361 95.61 的同步检测,极大地提高了质控效率。液相色谱法多成
ND 105.877 104.112 98.33
ND 105.877 102.965 97.25 分同时检测的核心问题在于波长的选择,目前通常选择
注:“ND”指未检测出 最大吸收波长作为检测波长,这是基于在最大吸收波长
Note:“ND”means not detected 下能够获得最高的灵敏度的原理,其对于含量较低的成
用性,有利于提升分析质量,对成分较复杂的中药提取 分尤为重要。由于中药成分含量高低悬殊,最大吸收波
物分析有一定借鉴价值。 长各不相同,给多成分同时测定带来困扰。通过选择合
3.3 检测成分的选择 适的波长进行检测,既满足痕量成分的检测,又不至于
本文建立了同时测定柴胡疏肝散水煎液冻干物中 使常量成分的响应过强。2015 年版《中国药典》(一部)
芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍 中记载芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸、橙
·46 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 1 中国药房 2020年第31卷第1期