Page 73 - 2019年10月第30卷第20期

1 400 谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果
1 200
1 000 见表2。
mAU 800 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A
600
400 表2 加样回收率试验结果（n＝6）
200
Tab 2 Results of recovery tests（n＝6）
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36
t，min 称样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
A.混合对照品溶液 待测成分 g mg mg mg ％ ％ ％
1 400
1 200 斯皮诺素 1.000 3 0.98 1.01 2.01 101.98 100.99 1.39
mAU 1 000 1.000 5 0.96 1.01 1.98 100.99
800
2.01
102.97
1.01
0.97
1.000 4
600
400 酸枣仁皂苷A
200 斯皮诺素 1.000 2 0.98 1.01 1.98 99.01
1.000 0 0.99 1.01 2.00 100.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36
t，min 1.000 2 0.97 1.01 1.99 100.99
B.供试品溶液 酸枣仁皂苷A 1.000 3 0.97 0.97 1.94 100.00 100.00 1.13
1.000 2 0.98 0.97 1.95 100.00
1 200
1 000 1.000 4 0.98 0.97 1.96 101.03
mAU 800 1.000 5 0.97 0.97 1.92 97.94
600
400 1.000 3 0.96 0.97 1.93 100.00
200
1.000 2 0.97 0.97 1.95 101.03
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36
t，min 2.1.12 样品含量测定 精密称取各批药材样品，每份
C.空白对照溶液 1.0 g，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”
图1 高效液相色谱图
项下色谱条件进样测定，平行操作3次，记录峰面积并按
Fig 1 HPLC chromatograms
标准曲线法计算样品含量，结果见表3。
归方程为 y＝281.45x+172.19（r＝0.999 7），酸枣仁皂苷
表3 样品含量测定结果（n＝3，％％）
A回归方程为y＝449.12x－270.25（r＝0.999 8）。结果表
Tab 3 Results of content determination of samples
明，斯皮诺素、酸枣仁皂苷 A 分别在 1.03～6.18、1.05～
（n＝3，％％）
6.30 μg/mL范围内线性关系良好。
编号 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 编号 斯皮诺素 酸枣仁皂苷A
2.1.7 定量限与检测限考察 取“2.1.2”项下混合对照 S1 0.098 0.097 S16 0.081 0.071
品溶液适量，用乙腈倍比稀释，按“2.1.1”项下色谱条件 S2 0.093 0.092 S17 0.080 0.070
进样测定，以信噪比为10 ∶ 1、3 ∶ 1分别计算定量限、检测 S3 0.089 0.099 S18 0.063 0.061
S4 0.083 0.091 S19 0.055 0.053
限。结果，斯皮诺素、酸枣仁皂苷 A 的定量限分别为 S5 0.087 0.088 S20 0.081 0.072
0.171、0.174 μg/mL，检测限分别为0.052、0.053 μg/mL。 S6 0.082 0.083 S21 0.083 0.075
2.1.8 精密度试验 取“2.1.2”项下混合对照品溶液适 S7 0.088 0.105 S22 0.085 0.078
S8 0.091 0.086 S23 0.082 0.081
量，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面
S9 0.093 0.089 S24 0.083 0.082
积。结果，斯皮诺素、酸枣仁皂苷A峰面积的RSD 分别 S10 0.090 0.085 S25 0.081 0.072
为1.03％、1.25％（n＝6），表明仪器精密度良好。 S11 0.089 0.091 S26 0.076 0.078
S12 0.080 0.088 S27 0.088 0.074
2.1.9 稳定性试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（编号：
S13 0.073 0.065 S28 0.081 0.075
S1）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按 S14 0.079 0.067 S29 0.085 0.083
“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，斯 S15 0.078 0.059 S30 0.079 0.081
皮诺素、酸枣仁皂苷 A 峰面积的 RSD 分别为 1.51％、 2.2 外观性状
0.83％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳 以药材样品厚度、宽度、长度、百粒质量（由于种子
定性良好。 类中药材体积较小，故测定100粒样品的质量，以保证结
2.1.10 重复性试验 精密称取药材粉末（编号：S1）1.0 果准确性）为指标，考察酸枣仁的外观性状。分别从各
g，共 6 份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按 批样品中随机抽取 100 粒酸枣仁，采用游标卡尺分别测
“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲 量厚度、宽度、长度，平行操作3次，取其平均值；采用万
线法计算样品中斯皮诺素、酸枣仁皂苷 A 的含量。结 分之一电子天平测定百粒质量，平行操作3次，取其平均
果 ，斯 皮 诺 素 、酸 枣 仁 皂 苷 A 的 平 均 含 量 分 别 为 值，结果见表4。
0.098％、0.097％，RSD 分别为 1.07％、0.96％（n＝6），表 2.3 酸枣仁质量常数
明该方法重复性良好。 中药质量常数是集中药材形态参数和有效成分含量
2.1.11 加样回收率试验 精密称取药材粉末（编号： 于一体的用于综合评价中药材等级的方法，质量常数越
[11]
S1）1.0 g，共 6 份，加入一定量的混合对照品溶液，按 大表示等级越高、质量越好 。本研究参考相关文献 [11-13]
“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色 建立了酸枣仁形状模型（见图 2，其中 a 为长度，b 为宽

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