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的常用药之一，其有效成分斯皮诺素和酸枣仁皂苷A是                                             表1 药材来源
        其发挥镇静、催眠作用的主要成分，目前现已上市的成                                        Tab 1 Source of samples
        药制剂有枣仁安神胶囊、复方酸枣仁软胶囊等，且在治                           编号     产地         购买地          购买时间       市售等级
        疗失眠、抑郁等疾病方面已取得显著疗效                 [4-5] 。随着人们     S1    河北赞皇      河北安国市场        2018年6－8月    一等
                                                           S2    河北赞皇      河北安国市场        2018年6－8月    一等
        生活节奏的加快，失眠发生率近年来有所增加，临床对
                                                           S3    河北赞皇      河北安国市场        2018年6－8月    一等
        酸枣仁的需求量也随之增加，故其质量的优劣备受关                            S4    河北赞皇      河北安国市场        2018年6－8月    一等
        注，目前有部分产区出现了严重的“抢青”现象，导致酸                          S5    山西运城      河北安国市场        2018年6－8月    一等
                                                           S6    山西运城      河北安国市场        2018年6－8月    一等
                             [6]
        枣仁不饱满、质量不合格 ，因此其等级划分对于规范市
                                                           S7    山东临沂      河北安国市场        2018年6－8月    一等
        场、方便企业选择优良品种具有重要意义。                                S8    山东临沂      河北安国市场        2018年6－8月    一等
            中药材规格等级划分标准是规范市场流通药材质                          S9    辽宁朝阳      河北安国市场        2018年6－8月    一等
        量的重要参考方法。虽然国家中医药管理局联合卫生                            S10   河北邢台      安徽亳州市场        2018年6－8月    一等
                                                           S11   山东汶上      安徽亳州市场        2018年6－8月    一等
        部早在 1984 年就颁布了《76 种药材商品规格标准》，规                     S12   河北内丘      安徽亳州市场        2018年6－8月    一等
                                 [7]
        定了酸枣仁的等级划分标准 ，但该标准仅从酸枣仁的                           S13   河北赞皇      河北安国市场        2018年6－8月    二等
        外观、颜色、霉变情况、虫蛀、色泽、饱满度、含杂率等方                         S14   河北赞皇      安徽亳州市场        2018年6－8月    二等
                                                           S15   河北邢台      河北安国市场        2018年6－8月    二等
        面进行区分，难以全面反映酸枣仁质量与等级的关系。
                                                           S16   河北邢台      河北安国市场        2018年6－8月    二等
        有研究发现，中药质量常数可以有效地与中药材的外                            S17   河北内丘      河北安国市场        2018年6－8月    二等
        观性状、有效成分相结合，成为客观合理的等级划分依                           S18   山东汶上      安徽亳州市场        2018年6－8月    三等
        据 [8-9] 。基于此，本研究参考相关文献          [1，10] ，采用高效液相     S19   山东汶上      安徽亳州市场        2018年6－8月    三等
                                                           S20   河北邢台      河北安国市场        2018年6－8月    统货
        色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法同时测定酸枣仁                      S21   辽宁朝阳      河北安国市场        2018年6－8月    统货
        中斯皮诺素、酸枣仁皂苷 A 的含量，通过分析中药质量                         S22   辽宁朝阳      河北安国市场        2018年6－8月    统货
        常数与酸枣仁外观性状、有效成分含量的相关性，建立                           S23   山西运城      河北安国市场        2018年6－8月    统货
                                                           S24   山西运城      河北安国市场        2018年6－8月    统货
        了酸枣仁的质量等级划分标准，旨在为其等级划分标准
                                                           S25   河南洛宁      成都荷花池市场       2018年6－8月    统货
        的完善提供参考。                                           S26   河南洛宁      成都荷花池市场       2018年6－8月    统货
        1 材料                                               S27   山东临沂      广西玉林市场        2018年6－8月    统货
                                                           S28   河北赞皇      安徽亳州市场        2018年6－8月    统货
        1.1  仪器
                                                           S29   河北内丘      安徽亳州市场        2018年6－8月    统货
            1260 型 HPLC 仪，包括 G4260B 型蒸发光检测器、               S30   山东汶上      安徽亳州市场        2018年6－8月    统货
        G7111A 型四元梯度泵、G7129A 型自动进样器、Open-                  2.1.2  混合对照品溶液的制备            分别精密称取斯皮诺
        LAB CDS 2.3色谱工作站（美国Agilent公司）；SQP型万                素对照品1.03 mg、酸枣仁皂苷A对照品1.05 mg，置于同
        分之一电子天平、ME204E型十万分之一电子天平（德国                        一 5 mL 量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成含斯皮诺素、
        Sartorius公司）；Milli-Q超纯水机（美国Millipore公司）。           酸枣仁皂苷A质量浓度分别为0.206、0.210 mg/mL的混
        1.2  药品与试剂                                         合对照品溶液。
            斯皮诺素对照品（批号：Y25O9H73433，纯度：≥                    2.1.3  供试品溶液的制备          精密称取酸枣仁粉末（过四
        98％）、酸枣仁皂苷 A 对照品（批号：P13J9S65562，纯                  号筛）1.0 g，置于索氏提取器中，加石油醚适量，加热回
        度：≥98％）均购自上海源叶生物科技有限公司；乙腈为                         流4 h，滤过至干，得脱脂后的药材粉末。取上述药材粉
        色谱纯，甲醇、石油醚均为分析纯，水为超纯水。                             末适量，加70％乙醇溶液20 mL，加热回流2 h，滤过并回
        1.3  药材                                            收溶剂至干；残渣置于 5 mL 量瓶中，加甲醇溶解并定
            30批酸枣仁药材样品，经河北中医学院药学院严玉                        容，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品
        平教授鉴定为鼠李科植物酸枣[Z. jujuba Mill. var. spino-          溶液。
        sa（Bunge）Hu ex H. F. Chou]的干燥成熟种子。药材来              2.1.4 空白对照溶液的制备           以甲醇为空白对照溶液。
        源见表1。                                              2.1.5  系统适用性试验         分别精密吸取上述混合对照
        2 方法与结果                                            品溶液、供试品溶液、空白对照品溶液各 20 μL，按
        2.1 含量测定                                          “2.1.1”项下色谱条件测定进样，记录色谱，详见图1。由
        2.1.1  色谱条件      色谱柱：Inertsil ODS-SP（250 mm×       图1可知，空白对照溶液在混合对照品色谱峰相应位置
        4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～                处无色谱峰出现，空白对照无干扰。
        5 min，15％A→25％A；5～20 min，25％A→30％A；20～             2.1.6  线性关系考察        取“2.1.2”项下混合对照品溶液
        25 min，30％A→50％A；25～35 min，50％A→55％A）；             5、10、15、20、25、30 μL，按“2.1.1”项下色谱条件进样测
        流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；漂移管温度：90 ℃；载气                定，记录峰面积。以待测成分质量浓度（x，μg/mL）为横
        流速：2.9 L/min；进样体积：20 μL。                           坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，得斯皮诺素回


        中国药房    2019年第30卷第20期                                            China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 20  ·2803  ·
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