Page 96 - 2019年9月第30卷第18期

去上清液，沉淀以50～60 ℃热水复溶，放冷，用水定容于 2.6.10 样品测定 精密称取经初加工处理的黄精粉末
100 mL量瓶中，摇匀，即得供试品溶液 [10-11] 。 适量，按“2.6.1”项下方法提取多糖并制备供试品溶液，
2.6.2 标准品溶液的制备 精密称取 105 ℃干燥至恒 再按“2.6.5”项下方法显色并测定吸光度，按回归方程计
定质量的 D-葡萄糖对照品 33 mg，置于 100 mL 量瓶中， 算含量 [13-14] 。
加水溶解并稀释至刻度，即得葡萄糖标准品溶液。 2.7 浸出物及总灰分的测定
2.6.3 苯酚溶液的制备 精密称取苯酚 5 g，置于 100 分别按 2015 年版《中国药典》（四部） 的方法测定
[15]
mL 量瓶中，水浴加热溶解，加适量水快速稀释至刻度 醇溶性、水溶性浸出物以及总灰分的含量。
（避免挥发），混匀，即得。 3 结果
2.6.4 测定波长的选择 按“2.6.1”“2.6.2”项下方法制 3.1 干燥方法筛选结果
备供试品及标准品溶液各适量，分别加水至1 mL，置于 微波及烘箱干燥的醇溶性浸出物平均含量分别为
冰水浴中，依次加入“2.6.3”项下苯酚溶液 1 mL 和浓硫
55.66％ 、52.81％ ，水 溶 性 浸 出 物 平 均 含 量 分 别 为
酸5 mL，摇匀，置水浴中加热10 min后，取出，冷却至室
62.64％、59.17％，总灰分平均含量为 3.12％、3.39％，均
温，随后在400～700 nm波长范围内进行扫描。结果，两
[1]
符合 2015 年版《中国药典》（一部）的要求 。微波干燥
者均在 490 nm 波长附近均有最大吸收，即以 490 nm 为
样品的多糖平均含量普遍高于烘箱干燥，故后续试验将
检测波长。
采取微波干燥法进行干燥，结果见表1。
2.6.5 线性关系考察 使用移液枪精密吸取葡萄糖标
表1 不同干燥方法对黄精多糖含量的影响
准品溶液 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL，置于 10 mL 具塞
Tab 1 Effects of different drying methods on the
试管中，各加水至1 mL，按“2.6.4”项下方法显色后，作为
contents of P. sibiricum polysaccharide
系列标曲标准品溶液；另取 2 mL 水，同法处理，作为空
干燥方法 干燥时间 黄精多糖含量，％
白对照溶液。将上述溶液于490 nm波长下测定吸光度，
烘箱干燥 48 h 11.56
以葡萄糖质量浓度（x，mg/mL）为横坐标、吸光度（y）为 56 h 12.54
纵坐标进行线性回归，得回归方程为 y＝0.830 5x－ 72 h 12.17
微波干燥 7 min 12.95
0.004 5（r＝0.999 0，n＝6），表明葡萄糖检测质量浓度的 9 min 14.68
线性范围为0.004 71～0.027 2 mg/mL。 10 min 12.66
2.6.6 精密度试验 使用移液枪精密吸取葡萄糖标准 3.2 不同加工方法对各级黄精品质的影响
品溶液 0.5 mL，共6份，按“2.6.5”项下方法显色并测定吸 3.2.1 个状各级黄精初加工方法比较 对黄精个状各
光度。结果，吸光度的RSD为1.19％（n＝6），表明仪器精 级样品进行煮制与蒸制，依据干燥方法筛选结果，进行
密度良好。 微波干燥后（下同），按“2.6.1”项下方法制备供试品溶
2.6.7 稳定性试验 分别精密量取标准品及供试品溶 液，每个品种选取 3 个批次，每个批次进行 3 次重复试
液 0.5 mL，各 6 份，按“2.6.5”项下方法显色，并每隔 15 验，分别测定黄精多糖等含量等指标，取平均值。结果，
min 测定1次吸光度，共计6次。结果，标准品溶液和供 蒸、煮法的醇溶性浸出物平均含量分别为 58.39％、
试品溶液吸光度的RSD分别为0.98％和1.06％（n＝6）， 57.63％，水溶性浸出物平均含量分别为59.17％、62.64％，
表明两者在90 min内稳定性良好。
总灰分平均含量分别为3.39％、3.12％，均符合2015年版
2.6.8 重复性试验 精密称取经初加工处理的黄精粉
[1]
《中国药典》（一部）的要求 ；黄精多糖含量以一级最高，
末 0.25 g，共 6 份，按“2.6.1”项下方法制备供试品溶液，
二级次之，三级较低；且蒸制法的黄精多糖含量均比煮
再按“2.6.5”项下方法显色并测定吸光度。结果，吸光度
制法高，详见表2。
的RSD为 1.18％（n＝6），表明该方法重复性良好。
表2 不同加工方法对各级个状黄精多糖含量的影响
2.6.9 加样回收试验 精密称取经初加工处理且干燥
Tab 2 Effects of different processing methods on the
至恒定质量的黄精粉末 9 份，按“2.6.1”项下方法制备供
contents of P. sibiricum polysaccharide in
试品溶液。再精确称取葡萄糖对照品 0.105 g，置于 100
individual samples
mL 量瓶中，配成质量浓度为 1.05 mg/mL 的溶液。精密
级别 加工方法 煮、蒸制时间，min 干燥时间，min 黄精多糖含量，％
吸取上述供试品溶液各 0.5 mL，置于刻度比色管中，分
一级 煮制 19 21 18.52
别精密加入定量的上述葡萄糖溶液，再按“2.6.5”项下方 蒸制 24 16 19.47
法显色并测定吸光度，计算加样回收率。结果，平均加 二级 煮制 15 15 17.58
蒸制 20 13 17.69
样回收率为 99.84％，RSD 为 1.56％（n＝9），表明该法准 三级 煮制 13 12 15.02
[12]
确性较高，符合含量测定要求 。 蒸制 17 9 16.23

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