Page 76 - 2019年9月第30卷第17期
P. 76

佐药，两药助君药大枣、大麦安神定魂；甘草补脾益气，                          即得麦枣怡神颗粒。
        调和诸药。据临床用药反馈，麦枣怡神方剂疗效显著、                           2.2 色谱条件
        不良反应较少，但目前多以汤剂应用，煎煮麻烦、不易保                              色谱柱：Venusil XBP C18 （L）（250 mm×4.6 mm，5

        存，且患者依从性较差。因此，对该方剂进行深入研究                           μm）；柱温：25 ℃；流动相：乙腈（A）-0.2％磷酸（B），梯度
        具有巨大的经济效益与社会效益。故笔者将该方剂制                            洗脱（0～7 min，10％→16％A；7～10 min，16％→17％
        成应用方便、易于标准化并具有一定疗效的麦枣怡神颗                           A；10～15 min，17％→18％A；15～25 min，18％→19％
                                 [6]
        粒，以提高患者用药的依从性 。为保证制剂质量，本研                          A；25～45 min，19％→70％A）；检测波长：分别为 284
        究在麦枣怡神颗粒原有显微鉴别和薄层鉴别质量标准                            nm（0～7 min）、330 nm（7～32 min）、360 nm（32～45 min）；
        研究的基础上，对其进行指纹图谱研究，为麦枣怡神颗                           流速：7～10 min 为 1→0.7 mL/min，10～15 min 为 0.7→1
        粒的开发奠定基础。                                          mL/min，其余时间为1 mL/min；进样量：10 μL。
        1 材料                                               2.3 溶液的制备
        1.1 仪器                                             2.3.1  供试品溶液的制备          取麦枣怡神颗粒0.2 g，精密
            e2695高效液相色谱仪（包括2489紫外-可见光检测                    称定，置于具塞平底烧瓶中，加入30 mL 75％甲醇，称质
        器等）购自美国Waters公司；SA224S-CW万分之一电子                    量，以功率 500 W、频率 40 kHz 超声处理 30 min，放冷，
        天平（德国赛多利斯科学仪器有限公司）；DZKW-4电子                        再次称定质量，并以 75％甲醇补足减失的质量，摇匀，
        恒温水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）；KQ-100 超                       0.45 µm微孔滤膜滤过，即得。
        声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。                                2.3.2  对照品溶液的制备           精密称取橙皮苷对照品
        1.2  药品与试剂                                         2.38 mg、芥子碱硫氰酸盐对照品2.26 mg，分别置于不同
            10批麦枣怡神颗粒[河南中医药大学制药实验室制                        的 10 mL 量瓶中，加甲醇定容，分别制成质量浓度为
        备，批号：20171121～20171130（依次记为 S1～S10），规              0.238 mg/mL 的橙皮苷对照品溶液和 0.226 mg/mL 的芥
        格：12 g/袋，每 1 g 含生药量为 0.5 g]；橙皮苷对照品（批               子碱对照品溶液。
        号：170428，纯度：≥98％）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批                     2.3.3  单味药材供试品溶液的制备              按照 1/4 处方量，

        号：160418，纯度：≥98％）均购自四川省维克奇生物科                      称取大枣 5 g、甘草 2.25 g、大麦 5 g、莱菔子 3.75 g，分别
        技有限公司；甘草饮片（批号：160501）、大麦饮片（批号：                     加 12 倍量水，加热回流提取 2 次，每次 2 h，过滤，合并 2
        160521）、大枣饮片（批号：160401）、酸枣仁饮片（批号：                  次滤液；取陈皮2.25 g、酸枣仁3.75 g、百合3.75 g，加8倍
        160211）、莱菔子饮片（批号：160506）、百合饮片（批号：                  量 85％乙醇，加热回流提取 3 次，每次 1 h，过滤，合并 3
        160330）均购自禹州市凯旋药业有限公司，经河南中医                        次滤液。分别取上述各味药材滤液20 mL于蒸发皿中，
        药大学生药学科董诚明教授鉴定均为正品；甲醇（天津                           水浴蒸干，然后加甲醇溶解，定容至10 mL量瓶中，即得
        市四友精细化学品有限公司，批号：403022-07186，色谱                    各单味药材的供试品溶液。
        纯）；乙腈（美国 Fisher Scientific 公司，批号：11278，色谱          2.3.4  缺味供试品溶液的制备            按照 1/4 处方量，分别
        纯）；其余试剂均为分析纯，水为自制超纯水。                              按“2.1”项下方法制成不含大枣、甘草、大麦、莱菔子、百
        2 方法与结果                                            合、陈皮、酸枣仁的缺味麦枣怡神颗粒，然后按照“2.3.1”
        2.1 麦枣怡神颗粒的制备                                      项下方法制备各缺味供试品溶液。
            麦枣怡神方剂全方由大枣20 g、甘草9 g、大麦20 g、                  2.4 方法学考察
        莱菔子 15 g、陈皮 9 g、酸枣仁 15 g 和百合 15 g 组成。按             2.4.1  精密度试验       取“2.3.1”项下供试品溶液（样品批
        处方量取陈皮、酸枣仁、百合三味药，以8倍量85％乙醇                         号：20171121），按“2.2”项下色谱条件连续进样测定 6

        加热回流提取 3 次，每次 1 h；滤过，合并提取液，减压回                     次，记录色谱图，并以橙皮苷峰（9号峰）的保留时间和峰
        收乙醇至无醇味，浓缩提取液。药渣与处方量的大枣、                           面积为参照，记算各共有峰的相对保留时间和相对峰面
        甘草、大麦、莱菔子混合，以12倍量水加热提取2次 ，每                        积。结果，各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD
        次2 h，滤过，合并2次提取液。合并上述2种提取液，浓                        均小于3％（n＝6），表明本方法精密度良好。
        缩至相对密度为 1.1 的稠浸膏，微波干燥后，粉碎成细                        2.4.2  稳定性试验       取“2.3.1”项下供试品溶液（样品批
        粉，加入糊精（药材浸膏细粉与糊精的质量比为 1 ∶ 1）。                      号：20171121）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24
        然后用95％乙醇制软材，通过制粒、干燥、整粒等步骤后                         h，然后按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，并


        中国药房    2019年第30卷第17期                                             China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17  ·2375  ·
   71   72   73   74   75   76   77   78   79   80   81