Page 51 - 2019年9月第30卷第17期

料药、球磨 CUR、CUR-TRY 物理混合物、Co-amorphous 方程为y＝83 480x+82 499（R ＝0.999 9），CUR线性范围
2
CUR- TRY适量置于载玻片上，铺平，放入粉末X射线衍 为3.25～208.20 μg/mL。
射仪中进行检测，检测条件为 Cu 靶（40 kV，40 mA）、步 0.77
0.66
长0.02°、扫描速度2°/min、扫描范围3°～40°（2 θ）。粉末 0.55
X射线衍射图见图2。 AU 0.44 CUR
0.33
0.22
0.11
0
0 2 4 6 8 10
时间，min
强度 0.77 A. CUR对照品溶液

a. CUR原料药 0.66
b. TRY原料药 0.55 CUR
c. 球磨CUR
d. CUR-TRY物理混合物 0.44
e. Co-amorphous CUR-TRY AU 0.33
0.22
5 10 15 20 25 30 35 40 0.11
2 θ，°
0
图2 粉末X射线衍射图 0 2 4 6 8 10
时间，min
Fig 2 X-ray powder diffraction pattern B.供试品溶液
由图 2 可知，CUR 原料药在 7.8°、8.7°、14.4°、15.8°、 图3 高效液相色谱图
17.2°、21.0°、23.2°、23.6°、24.6°、25.5°、26.6°、28.1°处有较 Fig 3 HPLC chromatogram
强的特征晶体衍射峰，TRY 原料药在 4.9°、9.8°、14.8°、 2.2.5 精密度试验 取“2.2.4”项下低、中、高质量浓度
19.8°、24.8°、29.6°、35.1°处有较强的特征晶体衍射峰，球 （3.25、52.05、104.10 μ g/mL）的 CUR 对 照 品 溶 液 ，按
磨CUR的CUR晶体衍射峰仍然存在，CUR-TRY物理混 “2.2.1”项下色谱条件，连续进样 6 次，记录峰面积。结
合物存在 CUR 和 TRY 特征晶体衍射峰，而在 Co-amor- 果，CUR 低、中、高质量浓度的峰面积的 RSD 分别为
phous CUR-TRY 中，CUR 和 TRY 的特征晶体衍射峰全 2.05％、1.22％、1.14％（n＝6）。
部消失，说明CUR和TRY以无定型形式存在。 2.2.6 稳定性试验 取“2.2.2”项下的供试品溶液，于室
2.2 CUR的含量测定 温下分别放置 0、2、4、8、12、24 h 后，按“2.2.1”项下色谱
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18 （250 mm×4.6 条件进样分析，记录峰面积。结果，CUR 峰面积的 RSD
mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.5％磷酸水溶液（60 ∶ 40， 为1.68％（n＝6）。
V/V）；流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样量：10 μL；检测 2.2.7 重复性试验 按“2.2.2”项下方法平行制备 6 份
波长：425 nm。 Co-amorphous CUR-TRY 供试品溶液，按“2.2.1”项下色
2.2.2 溶液的制备 ①CUR 对照品溶液。精密称取 谱条件进样分析，记录峰面积并计算含量。结果，CUR
CUR 对照品 2.082 mg，置于 10 mL 的棕色量瓶中，甲醇 的平均含量为96.05％，RSD为1.57％（n＝6）。
超声溶解，定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为 208.2 2.2.8 加样回收率试验 称取6份已知含量的Co-amor-
μg/mL 的 CUR 对照品溶液。②供试品溶液。精密称取 phous CUR-TRY适量，分别加入等量的CUR对照品，按
Co-amorphous CUR-TRY适量，置于50 mL量瓶中，甲醇 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条
超声（功率：400 W，频率：20 kHz）溶解，定容至刻度，摇 件进样分析。结果，Co-amorphous CUR-TRY 中 CUR 的
匀，即得（其中CUR的质量浓度为52.22 μg/mL）。 平均回收率为95.66％，RSD为1.37％（n＝6）。
2.2.3 专属性试验 取CUR对照品溶液、供试品溶液各 2.3 漏槽条件下Co-amorphous CUR-TRY的体外溶出
10 μL，按“2.2.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。 试验
结果，Co-amorphous CUR-TRY 中无其他杂质干扰，以 为了考察不同样品的累积溶出率，精密称取CUR原
CUR 峰计理论板数＞2 000，表明该方法的专属性良 料药（10 mg）、CUR-TRY物理混合物（15.54 mg ，CUR与
好。高效液相色谱图见图3。 TRY 的物质的量之比为 1 ∶ 1，其中 CUR 10 mg）、Co-
2.2.4 线性关系考察 精密吸取CUR对照品溶液适量， amorphous CUR-TRY（15.54 mg，其中 CUR 10 mg），按
分别稀释0、2、4、8、16、32、64倍，按“2.2.1”项下色谱条件 2015 年版《中国药典》（四部）附录ⅩC 溶出度测定法第
进样分析，记录峰面积。以CUR对照品质量浓度为横坐 二法有关规定进行测量 ，溶出介质为含0.5％聚山梨酯
[22]
标（x）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果，回归 80 的磷酸盐缓冲液（pH 6.8），溶出介质体积为 900 mL，

·2350 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17 中国药房 2019年第30卷第17期