Page 47 - 2019年9月第30卷第17期

0.352、0.540、1.526 mg/g，RSD 分 别 为 1.2％ 、0.7％ 、 2.11 样品含量测定
1.1％、1.1％、1.2％、1.0％、1.5％（n＝6），表明方法重复 分别精密吸取“2.2”“2.3”项下供试品溶液和混合对
性良好。 照品溶液各10 μL，按“2.1”项下色谱条件测定，记录绿原
2.10 加样回收率试验 酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄
取已知含量的消栓肠溶胶囊（批号：20180105）内容 酮苷、藁本内酯的峰面积，计算消栓肠溶胶囊中7个活性

物适量，共 6 份，每份约 0.5 g，精密称定，置于具塞三角 成分的含量，结果见表5。
烧瓶中，分别加入绿原酸 0.120 mg、苦杏仁苷 0.162 mg、 表5 样品中7个成分的含量测定结果（mg/g，n＝3）
芍药苷 1.466 mg、阿魏酸 1.690 mg、洋川芎内酯Ⅰ0.141 Tab 5 Content determination of 7 components in
mg、毛蕊异黄酮苷 0.255 mg、藁本内酯 0.888 mg，按 samples（mg/g，n＝3）
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，依法测定，记录色谱 批号 绿原酸 苦杏仁苷 芍药苷 阿魏酸 洋川芎内酯Ⅰ 毛蕊异黄酮苷 藁本内酯
20180105 0.231 0.367 2.654 2.737 0.351 0.544 1.527
图，计算各成分加样回收率及其RSD值，结果见表4。
20180106 0.232 0.369 2.656 2. 745 0.349 0.546 1.539
表4 回收率试验结果（n＝6） 20180301 0.232 0.373 2.646 2.751 0.348 0.548 1.543
20180302 0.231 0.371 2.568 2.745 0.353 0.548 1.525
Tab 4 Results of recovery tests（n＝6）
20180501 0.233 0.367 2.673 2.753 0.352 0.553 1.538
成分 样品中含量，mg 加入量，mg 测定量，mg 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％ 20180502 0.235 0.375 2.682 2.762 0.350 0.552 1.542
绿原酸 0.116 0.120 0.233 98.69 99.3 0.9 3 讨论
0.118 0.120 0.235 98.91
0.120 0.120 0.238 99.15 3.1 色谱条件的选择
0.117 0.120 0.236 99.57 在选择流动相时，笔者在预试验中先后考察甲醇-
0.116 0.120 0.232 98.39
0.115 0.120 0.237 100.93 水、乙腈-水、甲醇-0.1％磷酸溶液、乙腈-0.1％磷酸溶液
苦杏仁苷 0.182 0.162 0.341 99.10 98.6 0.7 为流动相系统的分离效果。结果，使用甲醇-水和乙腈-
0.179 0.162 0.339 99.34 水为流动相时，7 个目标化合物未能全部检出；使用甲
0.178 0.162 0.337 99.05
0.176 0.162 0.333 98.66 醇-0.1％磷酸溶液为流动相时，色谱峰总数较少，且苦杏
0.174 0.162 0.328 97.57 仁苷和洋川芎内酯Ⅰ无法检出；而使用乙腈-0.1％磷酸
0.179 0.162 0.335 98.18
芍药苷 1.333 1.466 2.768 98.89 98.8 0.2 溶液进行梯度洗脱时，可以将目标峰完全洗脱，且各色
1.335 1.466 2.774 99.04 谱峰对称性好（0.93～1.08），各峰间分离度均大于1.5。
1.336 1.466 2.770 98.85
1.334 1.466 2.755 98.38 在预试验中比较了 Dimonsil C18 （2）（250 mm×4.6
1.338 1.466 2.772 98.87 mm，5 μm）、Agilent ZORBAX SB-C18 （150 mm×4.6 mm，
1.336 1.466 2.768 98.79 5 μm）、Thermo ODS C18 （150 mm×4.6 mm，5 μm）和 Agi-
阿魏酸 1.353 1.690 3.054 100.36 99.7 0.5
1.351 1.690 3.015 99.15 lent Eclipse Plus C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）等 4 根不同
1.347 1.690 3.047 100.34 型号色谱柱的分离效果，结果，使用 Agilent Eclipse Plus
1.349 1.690 3.029 99.67
1.352 1.690 3.022 99.33 C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱时，各待测成分色谱
1.354 1.690 3.032 99.60 峰与前后杂质峰的分离度稍大，但不同品牌色谱柱之间
洋川芎内酯Ⅰ 0.177 0.141 0.307 96.51 97.1 0.9 差异不大。
0.172 0.141 0.305 97.44
0.173 0.141 0.303 96.50 在预试验中考察柱温对分离效果的影响时，先后考
0.178 0.141 0.312 97.80 察15、20、25、30、35 ℃这5个温度，发现色谱柱柱温对色
0.179 0.141 0.315 98.44 谱峰的分离度有较大影响，当柱温提高至 35 ℃时相邻
0.170 0.141 0.299 96.08
毛蕊异黄酮苷 0.269 0.255 0.521 99.43 97.6 1.2 最近的苦杏仁苷和芍药苷峰方可实现分离。
0.275 0.255 0.513 96.79 在选择检测波长时，使用二极管阵列检测器，在
0.276 0.255 0.517 97.36
0.269 0.255 0.507 96.76 190～400 nm 波长段分别扫描 7 个成分的对照品溶液，
0.268 0.255 0.506 96.75 结果，绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯
0.265 0.255 0.513 98.65
藁本内酯 0.763 0.888 1.640 99.33 99.2 0.4 Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯最大吸收波长分别为326、
0.772 0.888 1.654 99.64 210、230、321、334、274、260 nm，为使各目标成分色谱峰
0.783 0.888 1.668 99.81 均能达到最佳信号强度，本试验采用分段波长仪器自动
0.773 0.888 1.645 99.03
0.764 0.888 1.635 98.97 切换方式。
0.788 0.888 1.654 98.70 3.2 提取条件的优化

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