Page 46 - 2019年9月第30卷第17期

1.537 mg/g，RSD 均小于 2％，综合评分为 1.208，表明最
0.005
优提取方案较好。
0.004
2.2.2 供试品溶液制备方法 取消栓肠溶胶囊内容物 0.003
适量，研细，取细粉约1 g，精密称定，置于具塞三角烧瓶 AU 0.002
0.001
中，精密加入50 mL 30％甲醇，称质量，超声处理（功率：
0.000
250 W，频率：40 kHz）60 min，放冷，用 30％甲醇补足减 -0.001
失质量，摇匀，滤过，即得，室温避光保存。 0 10 20 30 40 50 60 70 80
t，min
2.3 混合对照品溶液制备 A.阴性对照溶液
精密称取绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川 芍药苷
1.20
芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷、藁本内酯对照品各适量，加 1.00 洋川芎内酯Ⅰ
30％甲醇超声处理（功率：250 W，频率：40 kHz）30 min， 0.80 苦杏仁苷 阿魏酸
配制成每 1 mL 含绿原酸 0.058 mg、苦杏仁苷 0.092 mg、 AU 0.60 毛蕊异黄酮苷
0.40 绿原酸 藁本内酯
芍药苷0.661 mg、、阿魏酸0.675 mg、洋川芎内酯Ⅰ0.088 0.20
mg、毛蕊异黄酮苷 0.137 mg、藁本内酯 0.383 mg 的混合 0.00
0 10 20 30 40 50 60 70 80
对照品贮备溶液。取上述贮备溶液2 mL，置于25 mL量 t，min
瓶中，加30％甲醇稀释至刻度，即得混合对照品溶液。 B.混合对照品溶液
2.4 阴性对照溶液制备 0.40 芍药苷
取缺黄芪、当归、赤芍、川芎、桃仁和红花的消栓肠
0.30
溶胶囊处方中的其他药材和辅料，按“2.2.2”项下方法制 苦杏仁苷
AU 0.20
备成阴性对照溶液，滤过，备用。 阿魏酸 洋川芎内酯Ⅰ 毛蕊异黄酮苷 藁本内酯
0.10 绿原酸
2.5 系统适用性试验
取“2.2”“2.3”“2.4”项下供试品溶液、混合对照品溶 0.00
0 10 20 30 40 50 60 70 80
液和阴性对照溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，结果各 t，min
成分与相邻色谱峰分离度均大于1.5，对称因子在1.09～ C.供试品溶液
图1 高效液相色谱图
1.21 之间，理论板数以绿原酸、芍药苷、洋川芎内酯Ⅰ、
Fig 1 HPLC chromatograms
毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、藁本内酯峰计均大于5 000。色
谱图见图1。 表3 7个成分的线性关系和定量限
2.6 线性关系考察 Tab 3 Linear relationships and LOQ of 7 components
分别精密吸取“2.3”项下混合对照品贮备溶液 0.5、 成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL 定量限，μg
绿原酸 y=210.76x+23.08 0.999 7 1.16～34.81 0.056
2.0、6.0、12、15 mL，置于25 mL量瓶中，加30％甲醇溶液
苦杏仁苷 y=108.36x+1.24 0.999 1 1.85～55.48 0.103
稀释至刻度，摇匀，得系列质量浓度混合溶液，按“2.1”项 芍药苷 y=98.02x-12.54 0.999 5 13.22～396.50 0.085
下色谱条件测定分析，记录色谱图。以各成分质量浓度 阿魏酸 y=118.33x+35.66 0.999 7 13.50～405.09 0.013
洋川芎内酯Ⅰ y=310.32x-29.80 0.999 3 1.75～52.51 0.136
（μg/mL）为横坐标（x）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回 毛蕊异黄酮苷 y=85.21x+32.86 0.999 6 2.74～82.18 0.184
归，绘制标准曲线，计算各成分回归方程和相关系数 藁本内酯 y=183.03x+1.23 0.999 7 7.67～230.07 0.267
等。取“2.3”项下混合对照品溶液，用 30％甲醇逐步稀 色谱条件，分别于制备后 0、3、6、12、15、24 h 测定，记录
释，按各成分色谱峰信噪比（S/N）10 ∶ 1 分别测定其定量 峰面积。结果，绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川
限。7个成分的线性关系和定量限数据结果见表3。 芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯峰面积的RSD分别
2.7 精密度试验 为0.5％、0.7％、1.2％、1.4％、0.9％、1.3％、1.0％（n＝6），
取“2.3”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条 表明24 h内供试品溶液稳定性良好。
件，连续进样 6 次，记录峰面积。结果，绿原酸、苦杏仁 2.9 重复性试验
苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁 取 同 一 批 供 试 品（批 号 ：20180105），共 6 份 ，按
本内酯峰面积的 RSD 分别 0.7％、1.1％、0.5％、0.2％、 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，依法测定，记录色谱
0.6％、0.8％、1.2％（n＝6），表明仪器精密度良好。 图，计算7个成分的含量及RSD值。结果，绿原酸、苦杏
2.8 稳定性试验 仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和
取同一供试品溶液（批号：20180105），按“2.1”项下 藁本内酯的平均含量分别为 0.232、0.366、2.654、2.735、

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