Page 30 - 2019年2月第30卷第4期

5、10 mL，分别置于 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度， 6份，分别加入混合对照品溶液（苦参碱、氧化苦参碱、没
得系列线性关系工作溶液。精密量取上述系列线性关 食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯的质量浓度
系工作溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录 分别为4.120、10.070、0.710、12.580、3.550、5.340 mg/mL）
峰面积。以各待测成分质量浓度（x，mg/mL）为横坐标、 1 mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项
峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程与线性 下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，
范围，见表2。 结果见表3。
表2 回归方程与线性范围 表3 加样回收率试验结果（n＝6）
Tab 2 Regression equation and linear range Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
待测成分 回归方程 r 线性范围，mg/mL 待测成分 样品含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
苦参碱 y＝2 811.5x+42.561 0.999 8 0.053～5.28 苦参碱 4.675 4.120 8.714 98.03 99.43 1.25
氧化苦参碱 y＝3 673.9x－102.09 0.999 9 0.125～12.54 5.021 4.120 9.082 98.57
没食子酸 y＝6 775.7x－7.309 8 0.999 8 0.013～1.33 4.998 4.120 9.177 101.43
芍药苷 y＝2 336.3x+91.275 0.999 9 0.169～16.94 4.975 4.120 9.105 100.24
木香烃内酯 y＝4 637.8x－26.779 0.999 8 0.048～4.77 4.628 4.120 8.699 98.81
去氢木香内酯 y＝6 292.2x－154.33 0.999 9 0.072～7.16 4.752 4.120 8.852 99.51
2.5 定量限与检测限考察 氧化苦参碱 10.252 10.070 20.437 101.14 100.21 1.96
9.882 10.070 20.051 100.98
取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，倍比稀释，按 9.476 10.070 19.774 102.26
“2.1”项下色谱条件进样测定，分别以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 9.578 10.070 19.419 97.73
计算定量限、检测限。结果，苦参碱、氧化苦参碱、没食 9.904 10.070 20.115 101.40
9.613 10.070 19.458 97.77
子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯的定量限分别
没食子酸 0.692 0.710 1.391 98.45 98.87 1.98
－4
－4
－4
－4
－4
为4.08×10 、4.48×10 、3.12×10 、2.10×10 、1.36×10 、 0.715 0.710 1.407 97.46
－4
1.84×10 －4 mg/mL，检测限分别为 1.24×10 、1.50×10 、 0.691 0.710 1.411 101.41
－4
0.704 0.710 1.423 101.27
－5
－4
1.02×10 、6.20×10 、4.20×10 、6.40×10 －5 mg/mL。
－5
0.701 0.710 1.391 97.18
2.6 精密度试验 0.685 0.710 1.377 97.46
取“2.2.2”项下供试品溶液（批号：20170801）适量， 芍药苷 12.679 12.580 25.386 101.01 100.50 1.88
12.147 12.580 24.993 102.11
按“2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。
12.889 12.580 25.703 101.86
结果，苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内 12.534 12.580 24.793 97.45
酯、去氢木香内酯峰面积的 RSD 分别为 1.71％、1.52％、 12.227 12.580 25.015 101.65
1.33％、1.25％、1.72％、1.67％（n＝6），表明本方法精密 12.704 12.580 25.147 98.91
木香烃内酯 3.691 3.550 7.170 98.00 99.40 1.75
度良好。 3.577 3.550 7.015 96.85
2.7 稳定性试验 3.709 3.550 7.224 99.01
取“2.2.2”项下供试品溶液（批号：20170801）适量， 3.115 3.550 6.679 100.39
3.383 3.550 6.971 101.07
分别于室温下放置0、3、6、9、12、24 h时按“2.1”项下色谱
3.549 3.550 7.137 101.07
条件进样测定，记录峰面积。结果，苦参碱、氧化苦参 去氢木香内酯 5.265 5.340 10.635 100.56 99.93 1.82
碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯峰面 5.533 5.340 10.719 97.12
5.738 5.340 11.036 99.21
积的RSD分别为0.38％、0.90％、0.74％、0.50％、0.15％、
5.561 5.340 10.883 99.66
0.71％（n＝6），表明供试品溶液于室温下放置 24 h 内基 5.289 5.340 10.651 100.41
本稳定。 5.424 5.340 10.905 102.64
2.8 重复性试验 2.10 耐用性试验
精密称取样品（批号：20170801）粉末适量，共 6 份， 分别取“2.2”项下混合对照品溶液和供试品溶液适量，
按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色 按“2.1”项下色谱条件[分别以不同色谱柱（美国 Agilent
谱条件进样测定，记录峰面积并计算各待测成分含量。 公司ZORBAX SB-C 18、TC-C 18和美国Waters公司XBridge-
结果，苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内 C 18 ）、流动相（B）浓度比例（0.05％、0.10％、0.15％磷酸）、
酯 、去 氢 木 香 内 酯 的 平 均 含 量 分 别 为 3.966、9.391、 不同流速（0.95、1.00、1.05 mL/min）、不同柱温（25、30、
0.668、12.592、3.610、5.271 mg/g，RSD 分 别 为 0.80％ 、 35 ℃）]进样测定，记录峰面积并计算各待测成分含量，
0.64％、0.82％、0.24％、0.50％、0.23％（n＝6），表明本方 结果见表4。结果表明，该方法能够满足试验要求，耐用
法重复性良好。 性良好。
2.9 加样回收率试验 2.11 样品含量测定
取已知含量的样品（批号：20170801）粉末约1 g，共 取 3 批样品各适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品

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