Page 28 - 2019年2月第30卷第4期

RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量 Δ

徐 阳 ，单柏宇 ，鲍慧玮 （1.长春医学高等专科学校药品食品学院，长春 130031；2.白城市食品药品检验
1＊
3 #
2
所，吉林 白城 137000；3.长春中医药大学药学院，长春 130117）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2019）04-0454-04
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.04.05

摘 要 目的：建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：
采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检
测波长为210 nm（苦参碱、氧化苦参碱）、225 nm（没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯），柱温为30 ℃，进样量为5 μL。结
果：苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为 0.053～5.28 mg/mL（r＝
0.999 8）、0.125～12.54 mg/mL（r＝0.999 9）、0.013～1.33 mg/mL（r＝0.999 8）、0.169～16.94 mg/mL（r＝0.999 9）、0.048～4.77 mg/mL
－4
－4
－4
（r＝0.999 8）、0.072～7.16 mg/mL（r＝0.999 9）；定量限分别为4.08×10 、4.48×10 、3.12×10 、2.10×10 、1.36×10 、1.84×10 mg/mL，
－4
－4
－4
－4
－4
检测限分别为1.24×10 、1.50×10 、1.02×10 、6.20×10 、4.20×10 、6.40×10 －5 mg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于
－4
－5
－5
2％（n＝6）；加样回收率分别为 98.03％～101.43％（RSD＝1.25％，n＝6）、97.73％～102.26％（RSD＝1.96％，n＝6）、97.18％～
101.41％（RSD＝1.98％，n＝6）、97.45％～102.11％（RSD＝1.88％，n＝6）、96.85％～101.07％（RSD＝1.75％，n＝6）、97.12％～
102.64％（RSD＝1.82％，n＝6）。结论：该方法操作简便，稳定、快速，可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量。
关键词 痢必灵片；反相高效液相色谱法；苦参碱；氧化苦参碱；没食子酸；芍药苷；木香烃内酯；去氢木香内酯；含量测定
Simultaneous Determination of 6 Components in Libiling Tablets by RP-HPLC
1
3
2
XU Yang ，SHAN Baiyu ，BAO Huiwei（1.College of Drug and Food，Changchun Medical College，Changchun
130031，China；2. Baicheng Institute for Food and Drug Control，Jilin Baicheng 137000，China；3.College of
Pharmacy，Changchun University of TCM，Changchun 130117，China）
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of matrine， oxymatrine， gallic acid，
peoniflorin， costunolide and dehydrocostus lactone in Libiling tablets. METHODS： RP-HPLC method was adopted. The
determination was performed on Agilent ZORBAX SB-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.1％ phosphoric acid
（gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were 210 nm（matrine，oxymatrine）and 225 nm
（gallic acid，peoniflorin，costunolide，dehydrocostus lactone）. The column temperature was set at 30 ℃，and sample size was 5
µL. RESULTS：The linear ranges of matrine，oxymatrine，gallic acid，peoniflorin，costunolide，dehydrocostus lactone were
0.053-5.28 mg/mL（r＝0.999 8），0.125-12.54 mg/mL（r＝0.999 9），0.013-1.33 mg/mL（r＝0.999 8），0.169-16.94 mg/mL（r＝
－4
－4
0.999 9），0.048-4.77 mg/mL（r＝0.999 8），0.072-7.16 mg/mL（r＝0.999 9）. The limits of quantitation were 4.08×10 ，4.48×10 ，
－4
－4
3.12×10 ，2.10×10 ，1.36×10 ，1.84×10 －4 mg/mL，respectively. The limits of detection were 1.24×10 ，1.50×10 ，1.02×10 ，
－4
－4
－4
－4
－5
6.20×10 ，4.20×10 ，6.40×10 mg/mL，respectively. RSDs of precision，stability and reproducibility tests were all lower than 2％
－5
－5
（n＝6）. The recoveries were 98.03％-101.43％（RSD＝1.25％，n＝6），97.73％-102.26％（RSD＝1.96％，n＝6），97.18％-101.41％
（RSD＝1.98％，n＝6），97.45％-102.11％（RSD＝1.88％，n＝6），96.85％-101.07％（RSD＝1.75％，n＝6），97.12％-102.64％
（RSD＝1.82％ ，n＝6），respectively. CONCLUSIONS：Established method is simple，stable and rapid，and can be used for
simultaneous determination of 6 components in Libiling tablets.
KEYWORDS Libiling tablets；RP-HPLC；Matrine；Oxymatrine；Gallic acid；Peoniflorin；Costunolide；Dehydrocostus lactone；
Content determination
[1]
痢必灵片是由苦参、白芍、木香等3味中药提取制成 （一部） 。该药具有清热、去湿、止痢之功效，可用于治
的中药成方制剂，其处方收载于 2015 年版《中国药典》 疗大肠湿热所致的痢疾、泄泻、症见发热腹痛、大便脓
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No. 81403138）；吉林 血、里急后重。方中苦参的主要药效成分为生物碱类化
省卫生计生青年科技骨干培养计划项目（No. 2016Q052）；吉林省教育 合物苦参碱和氧化苦参碱，其具有清热燥湿的功效 [2-3] ；
厅“十三五”科学技术项目（No. JJKH20181392KJ） 芍药苷为白芍的指标性成分，具有缓急止痛、抗炎、抑
＊讲师，博士。研究方向：中药有效成分及药效学研究。电话： [4]
菌等作用 ；木香中的倍半萜内酯类化合物木香烃内酯
0431-84825155。E-mail：251748191@qq.com
和去氢木香内酯，是其发挥行气止痛、调中导滞功效的
# 通信作者：实验师，硕士。研究方向：中药有效成分及药效学研
[5]
究。电话：0431-86172690。E-mail：baohuiwei@163.com 物质基础 ；没食子酸是 3 味中药的共有成分，其在抗

·454 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 4 中国药房 2019年第30卷第4期