Page 65 - 《中国药房》2025年23期

2.2 奶制法对商陆中商陆皂苷甲含量的影响考察 进样量为横坐标（x）、峰面积为纵坐标（y）绘制标准曲
2.2.1 商陆皂苷甲对照品溶液的制备 线，得回归方程为 y＝351.19x－258.46（r＝0.999 4），表
精密称定商陆皂苷甲对照品0.002 5 g，用甲醇溶解 明商陆皂苷甲进样量在 1.25～3.75 μg 范围内线性关系
并定容至 10 mL，摇匀，用 0.45 μm 微孔滤膜滤过，即得 良好。
商陆皂苷甲对照品溶液。 2.2.5 精密度试验
2.2.2 供试品溶液的制备 取“2.2.1”项下商陆皂苷甲对照品溶液适量，按

精密称定生商陆或其炮制品粉末1.0 g，置于圆底烧 “2.2.3”项下色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积。结果
瓶中，精密加入稀乙醇 25 mL，密塞，称质量；超声处理 显示，商陆皂苷甲峰面积的 RSD 为 0.20%（n＝6），表明
（500 W，40 kHz）30 min，放冷至室温，用稀乙醇补足减 仪器精密度良好。
失的质量，摇匀；用 0.45 μm 微孔滤膜滤过，即得供试品 2.2.6 重复性试验
溶液。 分别精密称定生商陆（S1 样品）、奶浸泡商陆（J1 样
2.2.3 色谱条件和专属性考察 品）、奶煮商陆（Z1 样品）粉末约 1.0 g，各 6 份，按“2.2.2”
采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法进行检测。 项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.3”项下色谱条件进
色谱柱为Inertsil ODS-3柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流 样分析，记录峰面积，并根据回归方程计算含量。结果
动相为 0.4% 冰乙酸-甲醇溶液（23∶77，V/V）；流速为 1.0 显示，生商陆、奶浸泡商陆、奶煮商陆中商陆皂苷甲含量
mL/min；柱温为30 ℃；进样量为10 μL；蒸发光散射检测 的RSD分别为1.85%、1.21%、1.56%（n＝6），表明该方法
器的气体流速为 1.6 L/min，漂移管温度为 50 ℃。取商 重复性良好。
陆皂苷甲对照品溶液、供试品溶液（生商陆 S1 样品）适 2.2.7 稳定性试验
量，按上述色谱条件进样分析，记录色谱图。结果显示， 精密称定生商陆（S1 样品）粉末 1.0 g，按“2.2.2”项
商陆皂苷甲色谱峰与相邻峰分离度良好，理论板数按商 下方法制备供试品溶液，于室温放置0、2、4、6、8、10、12、
陆皂苷甲色谱峰计不低于 8 000，表明该方法专属性良 24 h时，按“2.2.3”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。
好。结果见图1。 结果显示，商陆皂苷甲峰面积的RSD为0.2%（n＝8），表
商陆皂苷甲
80 明供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。
70
2.2.8 加样回收率试验
60
精密称定生商陆（S1 样品）粉末 1.0 g，共 6 份，分别
U/mV 50 置于具塞锥形瓶中，按药材中已知商陆皂苷甲含量 1∶1
40
30
（m/m）的比例加入商陆皂苷甲对照品，按“2.2.2”项下方
20
10 法制备供试品溶液，再按“2.2.3”项下色谱条件进样分
0 1 2 3 4 5 6 7 8
t/min 析，记录峰面积，并计算加样回收率。结果显示，商陆皂
A.商陆皂苷甲对照品溶液
苷甲的平均加样回收率为 107.06%，RSD 为 0.39%（n＝
1 200
6），表明该方法准确度良好。
1 000
800 2.2.9 样品中商陆皂苷甲的含量测定
U/mV 600 精密称取不同批次的生商陆、奶浸泡商陆、奶煮商
400
陆各适量（各3份），按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，
200 商陆皂苷甲
再按“2.2.3”项下色谱条件进样分析，记录峰面积并根据
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 回归方程计算商陆皂苷甲的含量，取3份平均值。结果
t/min
B.供试品溶液（生商陆S1样品） 显示，生商陆、奶浸泡商陆、奶煮商陆中商陆皂苷甲的含
图1 专属性考察结果 量分别为6.46～6.59、4.79～4.89、5.04～5.14 mg/g。

2.2.4 线性关系考察 2.3 奶制法对商陆肝毒性的影响考察
将“2.2.1”项下商陆皂苷甲对照品溶液用甲醇逐步 2.3.1 分组与给药
稀释，制备质量浓度分别为 0.375 0、0.312 5、0.250 0、 将大鼠随机分为正常组、生商陆组、奶浸泡商陆组、
0.187 5、0.125 0 mg/mL 的 系 列 对 照 品 溶 液 ，然 后 按 奶煮商陆组，每组10只。除正常组外，其余各组大鼠均
“2.2.3”项下色谱条件进样分析，记录峰面积；以对照品 按 0.8 g/kg（该剂量为临床等效剂量的 8 倍）灌胃相应药

中国药房 2025年第36卷第23期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 23 · 2943 ·