Page 66 - 《中国药房》2025年19期

第1组 面积的RSD均不大于2.08%（n＝6），表明该供试品溶液
第2组
4 第3组
在制备后24 h内稳定性良好。
2
1.075 1＊t[2] 0 2.4.5 加样回收率考察
取已知含量的麝川脑立通颗粒（编号S11）粉末0.25
－2
g，共 6 份，分别精密加入含 GA 38.64 µg、CA 27.52 µg、
－4
－6 VA 44.574 µg、FA 22.98 µg、SI 24.976 µg、SAB 447.64 µg
－60 －40 －20 0 20 40
1.000 1＊t[1] 的 70% 甲醇溶液 25 mL，按“2.2.2”项下方法制备供试品
A. OPLS-DA得分图
溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。经
2.5 计算，GA、CA、VA、FA、SI、SAB 的平均加样回收率分别
2.0 为 93.1%、94.0%、99.0%、93.7%、99.5%、100.5%，RSD 分
VIP[2+0+0] 1.0 别为2.49%、2.07%、0.46%、1.59%、1.15%、1.04%（n＝6），
1.5
0.5
0 表明该分析方法准确度良好。
－0.5 2.4.6 相对校正因子的测定
－1.0
12 5 11 9 1 8 6 7 3 4 10 2 13 取“2.4.1”项下 5 个质量浓度的混合对照品溶液，按
峰号
B. VIP图 “2.1”项下色谱条件进样测定，以SAB为内参物，分别计
图3 15 批麝川脑立通颗粒样品的 OPLS-DA 得分图和 算 SAB 与 GA、CA、VA、FA、SI 的相对校正因子（fc/i ） 。
[8]
VIP图 结果显示，GA、CA、VA、FA、SI的fc/i分别为1.058 4、0.594 3、

得系列质量浓度的混合对照品溶液。分别取上述系列 0.643 3、0.342 7、0.262 8，RSD均小于1.12%（n＝5）。
混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样分析，以各 2.4.7 耐用性考察
成分的进样质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y） 取“2.2.1”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条
绘制标准曲线，得到的线性回归方程见表 1。由表 1 可 件进样测定，分别考察 2 种不同 HPLC 仪（型号分别为
见，在进样质量浓度范围内，各成分峰面积与其质量浓 1260、LC-2010 HT）、3 种不同色谱柱[Kromasil 100-5-C18
度线性关系良好。 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、Agilent Zorbax SB-Aq C18
表1 麝川脑立通颗粒中6种成分的线性关系考察结果 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、Welch Ultimate LP-C18 （250
成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） mm×4.6 mm，5 μm）]对各成分 fc/i的影响，结果见表 2。
GA Y＝3 532.6X－0.200 0 0.999 9 3.680～73.600 采用 1260 型 HPLC 仪、Kromasil 100-5-C18 色谱柱（250
CA Y＝6 268.1X－0.165 6 0.999 9 3.440～68.800
VA Y＝5 773.3X+0.042 6 0.999 9 1.564～31.280 mm×4.6 mm，5 μm）考察不同柱温、流速对 fc/i稳定性的
FA Y＝10 790X+0.806 4 1.000 0 3.064～61.280 影响，结果见表3。由表2、表3可见，不同条件下各成分
SI Y＝14 094X+0.886 4 1.000 0 3.568～71.360
SAB Y＝3 766.5X－6.561 2 1.000 0 14.440～288.800 fc/i的RSD均不大于2.59%（n＝4或n＝3），表明该方法耐
用性较好。
2.4.2 精密度考察
表2 不同HPLC仪和色谱柱对fc/i的影响
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号S11），按“2.1”项下
仪器 色谱柱 f SAB/GA f SAB/CA f SAB/VA f SAB/FA f SAB/SI
色谱条件连续进样测定 6 次，记录 GA、CA、VA、FA、SI、
1260型HPLC仪 Kromasil 100-5-C 18 1.058 4 0.594 3 0.643 3 0.342 7 0.262 8
SAB 的峰面积，计算得各成分峰面积的 RSD 均不大于 Agilent Zorbax SB-Aq C 18 1.043 2 0.587 1 0.641 9 0.332 6 0.251 9
2.08%（n＝6），表明仪器精密度良好。 Welch Ultimate LP-C 18 1.050 9 0.589 4 0.632 7 0.341 8 0.267 8
LC-2010 HT型HPLC仪 Kromasil 100-5-C 18 1.041 2 0.586 6 0.649 3 0.349 6 0.263 4
2.4.3 重复性考察 均值 1.048 4 0.589 4 0.641 8 0.341 7 0.261 5
取麝川脑立通颗粒（编号 S11）粉末 6 份，按“2.2.2” RSD/% 0.75 0.60 1.07 2.04 2.59
项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测 表3 不同色谱柱柱温、流速对fc/i的影响
定，记录 GA、CA、VA、FA、SI、SAB 的峰面积，按标准曲 色谱条件 具体参数 f SAB/GA f SAB/CA f SAB/VA f SAB/FA f SAB/SI
线法计算各成分含量。结果，各成分含量的RSD均不大 柱温/℃ 20 1.047 6 0.589 6 0.623 3 0.336 9 0.259 4
25 1.058 4 0.594 3 0.643 3 0.342 7 0.262 8
于3.29%（n＝6），表明方法重复性良好。 30 1.059 6 0.576 4 0.647 6 0.345 1 0.269 1
2.4.4 稳定性考察 流速/（mL/min） 0.8 1.042 1 0.591 0 0.637 1 0.336 1 0.261 7
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号 S11），分别于制备 1.0 1.058 4 0.594 3 0.643 3 0.342 7 0.262 8
1.2 1.049 7 0.583 2 0.640 9 0.341 9 0.260 4
后 0、2、4、8、12、24 h 按“2.1”项下色谱条件进样测定，记 均值 1.052 6 0.588 1 0.639 3 0.340 9 0.262 7
录GA、CA、VA、FA、SI、SAB的峰面积，计算得各成分峰 RSD/% 0.68 1.20 1.34 1.05 1.30

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