Page 67 - 《中国药房》2025年19期

2.4.8 色谱峰定位 VA、FA、SI、SAB 在该波长下均有较强吸收，但 GA 响应
取“2.4.1”项下 5 个质量浓度的混合对照品溶液，按 较低，因此本研究最终采用280、254 nm双波长同步测定
“2.1”项下色谱条件进样测定，以SAB为内参物，采用相 上述6种成分的含量。在流动相体系的选择中，本研究
[9]
对保留时间（ti/c ）法进行5种成分的色谱峰定位 ，分别计 分别考察了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸、甲醇-0.1%
算 GA、CA、VA、FA、SI 与内参物 SAB 的 ti/c。结果显示， 磷酸及乙腈-0.2% 磷酸体系，结果显示，以乙腈-0.1% 磷
GA、CA、VA、FA、SI 与内参物 SAB 的 ti/c 分别为 0.250、 酸为流动相体系时分离效果最佳、峰形良好，可用于后
0.383、0.496、0.642、0.823，RSD≤1.32%（n＝5），表明通 续分析。
过ti/c定位各色谱峰具有可行性。 3.2 指标成分的选择
2.4.9 样品含量测定及比较 《黄帝内经》有云“瘀血不去，新血难安”，提示活血
取15批麝川脑立通颗粒样品，按“2.2.2”项下方法制 化瘀在治疗“瘀阻脑窍”型化脓性脑膜炎中的重要作
[10]
备供试品溶液并按“2.1”项下色谱条件进样测定，以 用 。麝川脑立通颗粒组方中丹参、川芎为君药，活血
SAB 为内参物，采用 QAMS 计算 GA、CA、VA、FA、SI 含 化瘀开窍；炒王不留行、路路通、车前子为臣药，通络利

量，并与外标法（external standard method，ESM）测得结 水；全蝎、水蛭为佐药，破瘀通络；人工麝香为使药，引诸
果比较，计算相对误差（relative error，RE）。每批样品平 药归于脑窍。诸药合用，共奏开脑窍、通筋络、化瘀血、
行测定2次，结果以平均值呈现。结果（表4）显示，采用 消积水的功效。现代药理作用研究表明，GA 可通过抑
ESM 与 QAMS 测得的各成分的含量差异较小，除编号 制核因子κB（nuclear factor-κB，NF-κB）、白细胞介素1β
S1样品中的SI外，其余各批次样品中各成分的RE均在 （interleukin-1β，IL-1β）、肿瘤坏死因子 α（tumor necrosis
±5%内。采用SPSS 25.0软件中的两独立样本t检验对 factor-α，TNF-α）等炎症信号通路，减轻脑膜炎引起的炎
2 种方法所测各成分含量进行统计分析，检验水准 α＝ 症级联反应 ；CA 可以减轻蛛网膜下腔出血大鼠的脑
[11]
[12]
0.05。结果显示，2 种方法所测各成分的含量差异均无 水肿和神经行为障碍，发挥神经保护作用 ；VA 能减少
[13]
统计学意义（P＞0.05），表明所建立的 QAMS 的测定结 IL-6、TNF-α等炎症因子的分泌，抑制神经炎症 ；FA通
果准确度良好。 过抑制神经胶质纤维酸性蛋白的表达，保护神经系统，
3 讨论 减轻认知功能损害 ；SI通过抑制促分裂原活化的蛋白
[14]
3.1 样品提取方法及色谱条件的优化 质激酶/NF-κB 信号通路，减少促炎细胞因子释放，并改
[15]
本研究对样品的提取溶剂（甲醇和 30%、50%、70% 善脑部微循环，减少脑水肿 ；SAB 则能有效抑制金黄
甲醇）及提取时间（15、30、45 min）进行了优化比较。结 色葡萄球菌感染所致肺炎幼鼠小胶质细胞的激活和NF-
果表明，使用 70% 甲醇超声提取 30 min 时，色谱峰响应 κB信号通路，减轻脑组织炎症反应 ；TA被证实对细菌
[16]
良好且杂质干扰较少，适宜作为样品的提取条件。通过 性脑膜炎大鼠海马损伤有保护作用，其机制可能与抑制
[17]
对样品进行200～400 nm全波长扫描发现，280 nm波长 NF-κB信号通路相关 。在实验过程中笔者发现，TA虽
处色谱峰数量最多，指纹图谱特征最为明显，且 CA、 在分析时间约 96 min 处检出，但含量低于 0.1%，低于检
表4 15批麝川脑立通颗粒样品各成分的QAMS与ESM含量测定结果（mg/g，n＝2）
GA CA VA FA SI
编号 SAB
ESM QAMS RE/% ESM QAMS RE/% ESM QAMS RE/% ESM QAMS RE/% ESM QAMS RE/%
S1 0.301 7 0.093 6 0.093 9 0.32 0.028 7 0.028 6 －0.35 0.053 6 0.053 8 0.37 0.020 1 0.020 8 3.48 0.009 2 0.009 8 6.52
S2 1.540 5 0.133 3 0.133 9 0.45 0.100 0 0.100 3 0.30 0.162 0 0.162 5 0.31 0.085 3 0.085 9 0.70 0.089 0 0.089 6 0.67
S3 1.443 8 0.138 8 0.139 6 0.58 0.095 0 0.095 3 0.32 0.155 9 0.156 4 0.32 0.079 8 0.080 5 0.88 0.083 2 0.083 8 0.72
S4 1.349 7 0.166 1 0.167 1 0.60 0.088 8 0.089 0 0.23 0.144 7 0.145 2 0.35 0.074 2 0.074 8 0.81 0.076 3 0.077 0 0.92
S5 1.233 9 0.165 9 0.166 9 0.60 0.081 8 0.082 0 0.24 0.134 5 0.135 0 0.37 0.067 8 0.068 4 0.88 0.068 7 0.069 3 0.87
S6 1.022 4 0.161 6 0.162 6 0.62 0.070 3 0.070 4 0.14 0.116 6 0.117 0 0.34 0.058 1 0.058 7 1.03 0.055 4 0.056 0 1.08
S7 0.968 9 0.175 8 0.176 9 0.63 0.068 4 0.068 5 0.15 0.115 1 0.115 4 0.26 0.055 1 0.055 7 1.09 0.050 2 0.050 8 1.20
S8 0.806 6 0.173 2 0.174 2 0.58 0.059 1 0.059 1 0 0.101 6 0.101 9 0.30 0.046 6 0.047 3 1.50 0.040 8 0.041 4 1.47
S9 0.702 3 0.182 5 0.183 6 0.60 0.054 4 0.054 5 0.18 0.095 5 0.095 8 0.31 0.042 1 0.042 8 1.66 0.033 8 0.034 4 1.78
S10 0.548 9 0.178 6 0.179 7 0.62 0.045 9 0.045 9 0 0.081 9 0.082 2 0.37 0.034 2 0.034 9 2.05 0.024 6 0.025 2 2.44
S11 1.808 6 0.162 6 0.163 5 0.55 0.115 0 0.115 4 0.35 0.182 3 0.182 8 0.27 0.096 8 0.097 4 0.62 0.104 4 0.105 1 0.67
S12 1.913 9 0.070 1 0.070 2 0.14 0.117 3 0.117 7 0.34 0.206 4 0.207 0 0.29 0.109 7 0.110 3 0.55 0.119 6 0.120 2 0.50
S13 1.751 0 0.189 8 0.191 0 0.63 0.109 1 0.109 5 0.37 0.165 9 0.166 4 0.30 0.097 8 0.098 4 0.61 0.110 6 0.111 2 0.54
S14 1.834 1 0.162 3 0.163 3 0.62 0.119 6 0.120 0 0.33 0.188 0 0.188 6 0.32 0.107 6 0.108 2 0.56 0.105 7 0.106 4 0.66
S15 1.918 2 0.158 2 0.159 1 0.57 0.123 7 0.124 1 0.32 0.193 5 0.194 1 0.31 0.092 3 0.092 8 0.54 0.109 3 0.109 9 0.55
均值 1.276 3 0.154 2 0.155 0 0.57 0.085 1 0.085 4 0.25 0.139 8 0.140 3 0.31 0.071 2 0.071 8 0.88 0.072 1 0.072 7 0.86

中国药房 2025年第36卷第19期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 19 · 2413 ·